高效凝胶色谱法测定角膜接触镜护理液中泊洛沙姆含量_文燕VIP免费

*浙江省科技厅计划项目(2015F30010)＊＊通讯作者Tel:(0571)87244963;E－mail:fancyzl11@163．com第一作者Tel:(0571)87048871－369;E－mail:2818621044@qq．com高效凝胶色谱法测定角膜接触镜护理液中泊洛沙姆含量*文燕，张莉＊＊，陈靖云，何涛，王敏珠(国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质监督检验中心，杭州310009)摘要目的:建立高效凝胶色谱法测定角膜接触镜护理液中有效成分泊洛沙姆含量。方法:选择市场上含有泊洛沙姆的角膜接触镜多功能护理液及润滑液，以水凝胶色谱柱ShodexOHpak(SB802.5)为分离柱，柱温30℃，流动相为磷酸二氢钠溶液(0.02mol·L－1)－乙腈(7∶3)，流速0.7mL·min－1;示差折光检测器测定。结果:分析显示泊洛沙姆在浓度0.2～3.0mg·mL－1范围内线性良好，标准曲线为Y=1.025×104X+1.261×104(r=0.9993);精密度试验(n=6)的ＲSD为1.1%之间;通过标准加入法测定泊洛沙姆的平均回收率在97%～103%之间。结论:建立的高效凝胶色谱法经方法学验证，可作为隐形眼镜护理液及润滑液中有效成分泊洛沙姆质量控制的方法之一。关键词:角膜接触镜护理液;泊洛沙姆;非离子表面活性剂;高效凝胶色谱法中图分类号:Ｒ917文献标识码:A文章编号:0254－1793(2014)10－1751－04Determinationofpoloxamerincontactlenscaresolutionbyhighperformancegelchromatography*WENYan，ZHANGLi＊＊，CHENJing－yun，HETao，WANGMin－zhu(MedicalDeviceSupervisingandTestingCenterofHangzhou，StateFoodandDrugAdministration，Hangzhou310009，China)AbstractObjective:Todeterminethecontentofpoloxamerincontactlenscaresolutionbyhighperformancegelchromatography(HPGCG)method．Methods:Thecommercialcontactlenscaresolutionswhichcontainedpoloxamerwereselectedforthestudy．TheShodexOHpak(SB802.5)columnwasused，usingacetonitrileandwaterwiththeratioof7∶3(containing0.02mol·L－1sodiumdihydrogenphosphate)asthemobilephaseand0.7mL·min－1astheflowrate．TheＲIShimadzuＲID－2Adetectorwasusedfordetermination．Ｒesults:Theanalysisshowedpoloxamerhadgoodlinearityatconcentrationsof0.2－3.0mg·mL－1，thestandardcurvewasY=1.025×104X+1.261×104，withcorrelationcoefficientr=0.9993．Theprecisionexperiment(n=6)showedＲSDofpoloxamerwasmeasuredtobe1.1%．Thestandardadditionrecoveryofpoloxamerrangedfrom97%to103%．Conclusion:HPGCGisaconvenient，stableandreliablemethod，andmayserveasamasscontrolmethodforthecontentofnonionicsurfactantpoloxamerincontactlenscaresolution．Keywords:cornealcontactlenscaresolution;poloxamer;nonionicsurfactant;highperformancegelchromatography(HPGCG)角膜接触镜护理产品是安全使用接触镜的保证。目前市场上使用量最大的多功能护理液，主要功能成分包括:清洁剂、消毒剂、螯合剂、湿润剂、缓冲剂、渗透压调节剂等。而作为清洁剂的表面活性剂如泊洛沙姆在角膜接触镜护理液中起到最主要的清洁作用［1］，表面活性剂可溶解镜片表面的有机污染物，能有效地清除镜片表面的沉淀物。角膜接触镜护理产品的有效成分含量检测现行国家标准［2］和行业标准［3］中均未有具体的检测方法，泊洛沙姆作为有效成分之一，其含量直接关系到产品质量的安全性，应明确其在各类隐形眼镜护理液中加入的有效量。目前，对于聚氧乙烯型非离子表面活性剂—1571—药物分析杂志ChinJPharmAnal2014，34(10)泊洛沙姆的检测方法有苦味酸盐法［4］、示波极谱法［5］、四碘镉化钾缔合萃取原子吸收法［6］及分光光度法［7－9］等。这些方法虽然准确度高，但干扰因素多且操作复杂，无法直接应用到含多种成分的角膜接触镜护理液中进行测定。本文采用凝胶色谱法，以亲水性凝胶色谱柱，示差折光检测器，测定测定护理液中泊洛沙姆浓度，排除功能成分羟丙甲纤维素(hydroxypropylmethylcellulose，HPMC)等干扰，并探讨其是否可作为角膜接触镜护理液中泊洛沙姆有效成分质量控制的方法。1仪器与试药1.1仪器Waters2695高效液相色谱仪(包括四元泵，在线真空脱...