高纯聚合氯化铝的制备及其影响因素晏永祥1,陈夫山2,栾兆坤3(1.长沙理工大学,湖南长沙410076;2.天津科技大学,天津300222;3.中科院生态环境研究中心,北京100085)[摘要]报道了用氢氧化铝酸溶法制备高纯聚合氯化铝(PAC)的研究结果,系统研究了制备过程中的各种影响因素,并通过试验确定了最佳工艺条件。[关键词]高纯聚合氯化铝;絮凝剂;酸溶法[中图分类号]TQ314.253[文献标识码]A[文章编号]1005-829X(2007)02-0057-03Abstract:TheresearchresultsofthepreparationofhighlypurePACfromaluminumhydroxidebyacidextractingtechniqueisreported.Thevariousinfluentialfactorsintheprocessaresystematicallyanalysed.Asaresult,theoptimumconditionaredefined.Keywords:highlypurePAC;flocculant;acidextractingPreparationofhighlypurePACanditsinfluentialfactorsYanYongxiang1,ChenFushan2,LuanZhaokun3(1.ChangshaUniversityofScience&Technology,Changsha410076,China;2.TianjinUniversityofScience&Technology,Tianjin300222,China;3.ResearchCenterforEco-environmentalSciences,ChineseAcademyofSciences,Beijing100085,China)第27卷第2期2007年2月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol.27No.2Feb.,2007目前国内聚合氯化铝(PAC)絮凝剂的生产厂家较多,总产量5.0×105t/a〔1〕,但大多生产规模不大,自动化程度不高,大部分是采用铝酸钙作为酸度调节剂的高盐基度产品〔2〕,产品中含有大量的钙离子和金属铁离子,不能满足国际市场对高纯度、中等盐基度PAC的要求。为此,笔者研究了酸溶法制备高纯PAC产品的制备技术。1实验原料与仪器1.1实验原料及药品氢氧化铝:Al2O3质量分数64.5%,水10.2%;高纯盐酸:总酸度(以HCl计)质量分数31.6%;铝箔、铝粉、铝板:Al质量分数≥99.5%。1.2实验仪器双端面密封搪瓷釜:10L,山东莱州化工机械厂;多功能电动搅拌器:WH8401-50型,天津市华兴科学仪器厂;恒温水浴锅(灵敏度±1℃):DZKW-3型,余姚工业仪表二厂;电子天平:FA2004,精度0.001g;密度计:分度值为0.001。2实验方法2.1制备方法(1)PAC的制备〔3〕:将氢氧化铝与盐酸分别按1∶1.75、1∶1.80、1∶1.85、1∶1.90的质量比投入10L搪瓷反应釜中,用蒸汽加热升温到140~150℃左右,保温3h后降温,到60℃将反应液过滤,得到不同盐基度的PAC。(2)PAC的除铁:在PAC溶液中加入除铁剂,在温度50~85℃范围下反应,待PAC溶液变成无色透明后过滤,清液冷却后即为高纯PAC产品。2.2测定方法PAC的测定方法参见GB15892—1995〔4〕。3结果与讨论3.1PAC产品中铁离子的控制PAC产品颜色偏黄,主要是产品中含有铁离子。PAC产品中铁离子过多,对造纸施胶不利。作为造纸用的PAC,一般要求控制Fe离子质量分数≤2.0×10-4,一般,可加入铝材去除其中的铁。其原理[基金项目]国家自然科学基金资助项目(200576102)57是:将铝材浸入PAC溶液中,铁离子经置换反应变成金属铁而沉积在铝材上,从而达到除铁的目的。(1)铝材的选择。将铝箔、铝粉、铝板分别放入PAC溶液中,在各段温度下进行反应,考查各种铝材的反应性能及脱色效果,见表1。从表1可以看出,铝粉反应激烈,不好操作,也不利于铁的沉积;铝箔反应太慢,效率低。所以选用铝板最为合适。表1各种铝材在PAC溶液中的反应情况(2)铝板在各温度段的除铁效果。表2是各温度段下,500mLPAC(Al2O3质量分数12.5%,铁离子质量分数为3.2×10-4)液体变成无色透明时所需的时间。表2PAC液体变成无色透明时所需的时间除铁后PAC溶液变成了无色透明液体,浓缩成固体时,产品颜色雪白,产品中铁离子质量分数<5.0×10-5。当原料氢氧化铝中含有较多的铁时,可以先对氢氧化铝除铁。由于100℃以下氢氧化铝不溶于盐酸而氢氧化铁较容易与盐酸反应,因此可用在100℃以下“萃取”的方法进行除铁。表3是80~90℃反应1h时对含铁质量分数5.0×10-4的氢氧化铝除铁试验结果。表380~90℃时对氢氧化铝除铁试验结果3.2各种因素对PAC盐基度的影响(1)盐酸用量对PAC盐基度的影响见图1。由图1可知,随着盐酸用量的增加,氢氧化铝的溶出率逐渐增加,但所得到的PAC盐基度逐渐降低,当m(盐酸)∶m(氢氧化铝)=1.7∶1时,氢氧化铝的溶出率和PAC的盐基度均较高,当m(盐酸)∶m(氢氧化铝)>...
