基础化学实验VIP免费

基础化学实验1实验一滴定分析滴定(Titration)的最初含义是“纯度的测定”，这种方法是在十八世纪从法国诞生和发展起来的。1729年，法国化学家日夫鲁瓦(ClaudeJosephGeoffroy，1683～1752)第一次采用了滴定分析原则，他以磷酸钾为基准物质，测定了醋酸的浓度。由于滴定分析法的简便、快速，在工业生产中很快显示出了极大的优越性，受到了广泛欢迎，推动了它的不断完善，到了十九世纪中叶，出现了它发展中的极盛时期，它所使用的仪器已基本上具备了我们今天实验室中所用的各种形式。滴定分析在定量分析中占有十分重要的位置。所谓定量分析，是对所研究的样品中存在的某一或某些指定成分进行含量测定的一类分析方法。它大致可分为容量分析、重量分析和仪器分析。根据滴定的方式不同，滴定分析的方法有直接滴定、间接滴定、返滴定和置换滴定。若根据分析时所利用的化学反应不同，滴定分析法又分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。这些滴定法简便、快速，并有足够的准确度，因此，在临床检验、医疗卫生分析、工业生产中是一类广泛应用的分析方法。在近代发展起来的滴定分析方法中，许多是利用一些特殊的仪器装置来确定滴定终点，如：电位滴定法、电导滴定法、库仑滴定法、安培滴定法和光度滴定法等等。这些均属于仪器分析的范畴。（一）葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目的要求通过葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定，掌握间接碘量法的原理及其操作。实验原理I2与NaOH溶液作用生成NaIO，NaIO可将葡萄糖定量氧化为葡萄糖酸，在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成单质碘(I2)析出，因此只要用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，便可计算出葡萄糖的含量。反应式为：I2＋2NaOH=NaI＋NaIO＋H2OCH2OH(CHOH)4CHO＋NaIO＋NaOH→CH2OH(CHOH)4COONa＋NaI＋H2O过量的NaIO在酸性条件下与NaI作用又生成I2：NaIO＋NaI＋H2SO4=Na2SO4＋I2＋H2O析出的I2可用Na2S2O3标准溶液进行滴定：2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI由上述反应可得关系式：n(I2)=n(C6H12O6)＋21n(Na2S2O3)即：基础化学实验2n(C6H12O6)=n(I2)－21n(Na2S2O3)注射液中葡萄糖的质量浓度为：?(C6H12O6)=试样VMVcVc612632232222OHCOSNaOSNaII21������⋅−⋅仪器、药品容量瓶(250ml)移液管(25ml)碱式滴定管(50ml)小烧杯小量筒锥形瓶(250ml)碘量瓶(250ml)洗瓶K2Cr2O7(A.R)Na2S2O3�5H2O（固）Na2CO3（固）I2（固）KI（固）葡萄糖注射液(50g·L-1)HCl（6mol·L-1）NaOH(1mol·L-1)H2SO4(1mol·L-1)淀粉指示剂(5g·L-1)。实验步骤1．0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液配制与标定(1)准确称取1.0~1.2g(称准至小数点后四位)分析纯K2Cr2O7（150℃~180℃烘干2小时）于小烧杯中，加少量水溶解并转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。(2)称取Na2S2O3�5H2O12.5g和0.05gNa2CO3于小烧杯中，加适量刚煮沸并冷却的蒸馏水溶解，稀释至500ml，转移至棕色瓶中，放置一周后再进行标定。(3)用移液管移取25.00mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中，加入6mol·L-15ml和20%KI5ml，立即密塞摇匀，在暗处放置5分钟用蒸馏水稀释至100ml，用待标定的Na2S2O3溶液进行滴定至溶液呈黄绿色时，加入0.5%淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色恰好消失，而溶液变为Cr3+离子的亮绿色。记录所消耗Na2S2O3溶液的体积，平行测定3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。2．0.05mol·L-1碘标准溶液的配制与标定(1)称取12.7g碘研细，转移至小烧杯中用70%KI50ml使之完全溶解，用水稀释至1000ml，置棕色瓶中备用。(2)用移液管准确移取25.00mlNa2S2O3标准溶液于锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加淀粉指示剂2ml用I2液滴定至溶液呈蓝色不消失为止。记录所消耗I2溶液的体积，平行测定3次，计算碘溶液的准确浓度。3．葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定用移液管吸取25.00ml50g·L-1葡萄糖注射液于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用25.00ml移液管分别吸取上述溶液3份，置于3个锥形瓶(或碘量瓶)中，再分别移取25.00mlI2标准溶液于上述3个锥形瓶(或碘量瓶)中，摇匀。慢慢加入1mol·L-1NaOH溶液(约需4ml)，边加边摇，直至溶液呈淡黄色（附注）。将锥形瓶(或碘量瓶)加塞，摇...