电脑桌面
添加小米粒文库到电脑桌面
安装后可以在桌面快捷访问

红外光谱分析样品制备方法VIP免费

红外光谱分析样品制备方法_第1页
1/5
红外光谱分析样品制备方法_第2页
2/5
红外光谱分析样品制备方法_第3页
3/5
2009年第4期分析仪器83≯业业业业-业坐坐业业擎;知识介绍:}九带。,,F芥带乔芥.带蒂蒂蒂黍红外光谱分析样品制备方法齐凤海(天津药品检验所,天津,300070)摘要红外光谱压片质量的优劣对测试结果有很大影响。本文详细介绍了红外光谱分析的各种制样方法。关键词红外光谱分析样品的预处理制样方法1前言红外光谱图是定性鉴定的依据之一,要想做出一张高质量的谱图,必须要用正确的样品制备方法。一般要求画出的谱图基线较平,最强峰仍在透过率范围内,弱峰仍能清晰看出,而不被噪声所掩盖。显然掌握一些简单实用的样品制备方法,比较快地制备能给出质量好的谱图的样品,是很重要的。影响谱图质量最重要的因素是样品的厚度。样品太薄,峰会很弱,有些峰会被基线噪声掩盖;反之,样品太厚,峰形会变宽,甚至是平头峰。根据不同的样品,样品厚度应有所不同。比如含氧基团的吸收很强,因而含氧样品不宜过厚;而含饱和聚烯烃的样品则可稍厚,才能做出较理想的谱图。另外,样品表面反射的影响也须考虑。一般表面反射的能量损失较小,但在强谱带附近损失可达15%以上。尤其是低频一侧,由于样品的折射率变化很大,从而使折射和反射大为增加。为了改进光谱质量,在传统的双光束光栅型光谱仪中,可以在参比光路中放入一个组分相同但厚度较薄的样品,这样可以有效补偿由反射引起的谱带变形。在傅立叶变换光谱仪中则可以通过一些技术处理,使得原本复杂的制样技术变得简单起来。2样品预处理需要检测的样品大都较为复杂,绝大多数不是纯的化合物,而是已加入各种添加剂和助剂,因而需要先对样品进行预处理后才能制备,否则得到的谱图没有意义,无法得出正确的结论,因此样品的预处理很关键。最常用的分离方法主要有两种:一种是用溶剂和沉淀剂进行溶解一沉淀分离;另一种是用溶剂对样品进行萃取。如只需要分析无机填料、颜料等添加成分,而不用分析有机化合物组分,则通过简单的溶解或灼烧,就可以除去有机组分。溶解法是用溶剂将化合物充分溶解后,再用离心、过滤、倾出等方法除去有机组分,剩下无机部分。也可用灼烧方法除去有机组分,得到无机物,然后可根据需要作发射光谱、能谱等定性分析。如样品是乳状液(涂料、黏合剂等),则破乳后才能进行分离,破乳可通过加热、加酸、加无机盐或冷冻等方法来实现。2.I溶解一沉淀分离法对于线性可溶高分子材料,可选择一种适当的溶剂使其完全溶解,过滤或离心除去无机填料,然后加入另一种过量溶剂(沉淀剂)使其完全沉淀,将可溶性添加剂组分留在溶液中。通过过滤或离心除去有机沉淀后,蒸去溶剂,得到这些添加成分。选用的溶剂应能溶解有机添加剂,沉淀剂必须与溶剂互溶。但在实验中往往分离不完全,主要原因有两点:一是聚合物的分子量往往是由小到大组成系列,分离出的添加剂中有低分子量的聚合物,称之为齐聚物。二是沉淀出的高分子残留有少量添加剂,有些添加剂会与聚合物形成某种结合牢固的络合物,只有通过多次溶解一沉淀过程才会分离完全。2.2萃取法萃取法的目的是从固体材料中提取出有机添加作者简介:齐凤海,男,1969年出生,主管药师,主要从事分析仪器维护、仪器分析、计量和管理工作。E—mail:qifengai(蛰live.cn万方数据万方数据84分析仪器2009年第4期成分,通常是增塑剂等有机助剂。材料在溶剂中实际是一个扩散过程,开始时聚合物会有所溶涨,允许溶剂渗透进入内部,添加剂溶解在溶剂中,在半透膜两边形成浓度梯度,直到建立浓度平衡。萃取主要有两种方法,一种是回流萃取,另一种是用索式萃取器(脂肪萃取器)连续萃取。如果聚合物中的可溶性添加剂含量较少,用回流萃取法较为方便,有时可以不用加热回流,只须将样品切碎后与溶剂混合静置并经常摇动。添加剂含量较多时,不能用此法萃取,因为溶解会达到饱和而终止,应用脂肪萃取器萃取,效果较好。萃取选用的溶剂,应避免与试样中的组分发生反应,还应避免溶剂将样品与添加剂一同溶解,萃取所用样品的比表面要大。得到的混合物应用簿层色谱等方法进行分离,得到各个组分的纯品。在实际工作中,需要经过多次摸索和试探,才能确定最合适的分离和纯化方法,有时两种方法需要反复交替使...

1、当您付费下载文档后,您只拥有了使用权限,并不意味着购买了版权,文档只能用于自身使用,不得用于其他商业用途(如 [转卖]进行直接盈利或[编辑后售卖]进行间接盈利)。
2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。
3、如文档内容存在违规,或者侵犯商业秘密、侵犯著作权等,请点击“违规举报”。

碎片内容

红外光谱分析样品制备方法

确认删除?
VIP
微信客服
  • 扫码咨询
会员Q群
  • 会员专属群点击这里加入QQ群
客服邮箱
回到顶部