红外光谱分析样品制备方法VIP免费

2009年第4期分析仪器83≯业业业业-业坐坐业业擎；知识介绍：}九带。，，F芥带乔芥．带蒂蒂蒂黍红外光谱分析样品制备方法齐凤海(天津药品检验所，天津，300070)摘要红外光谱压片质量的优劣对测试结果有很大影响。本文详细介绍了红外光谱分析的各种制样方法。关键词红外光谱分析样品的预处理制样方法1前言红外光谱图是定性鉴定的依据之一，要想做出一张高质量的谱图，必须要用正确的样品制备方法。一般要求画出的谱图基线较平，最强峰仍在透过率范围内，弱峰仍能清晰看出，而不被噪声所掩盖。显然掌握一些简单实用的样品制备方法，比较快地制备能给出质量好的谱图的样品，是很重要的。影响谱图质量最重要的因素是样品的厚度。样品太薄，峰会很弱，有些峰会被基线噪声掩盖；反之，样品太厚，峰形会变宽，甚至是平头峰。根据不同的样品，样品厚度应有所不同。比如含氧基团的吸收很强，因而含氧样品不宜过厚；而含饱和聚烯烃的样品则可稍厚，才能做出较理想的谱图。另外，样品表面反射的影响也须考虑。一般表面反射的能量损失较小，但在强谱带附近损失可达15％以上。尤其是低频一侧，由于样品的折射率变化很大，从而使折射和反射大为增加。为了改进光谱质量，在传统的双光束光栅型光谱仪中，可以在参比光路中放入一个组分相同但厚度较薄的样品，这样可以有效补偿由反射引起的谱带变形。在傅立叶变换光谱仪中则可以通过一些技术处理，使得原本复杂的制样技术变得简单起来。2样品预处理需要检测的样品大都较为复杂，绝大多数不是纯的化合物，而是已加入各种添加剂和助剂，因而需要先对样品进行预处理后才能制备，否则得到的谱图没有意义，无法得出正确的结论，因此样品的预处理很关键。最常用的分离方法主要有两种：一种是用溶剂和沉淀剂进行溶解一沉淀分离；另一种是用溶剂对样品进行萃取。如只需要分析无机填料、颜料等添加成分，而不用分析有机化合物组分，则通过简单的溶解或灼烧，就可以除去有机组分。溶解法是用溶剂将化合物充分溶解后，再用离心、过滤、倾出等方法除去有机组分，剩下无机部分。也可用灼烧方法除去有机组分，得到无机物，然后可根据需要作发射光谱、能谱等定性分析。如样品是乳状液(涂料、黏合剂等)，则破乳后才能进行分离，破乳可通过加热、加酸、加无机盐或冷冻等方法来实现。2．I溶解一沉淀分离法对于线性可溶高分子材料，可选择一种适当的溶剂使其完全溶解，过滤或离心除去无机填料，然后加入另一种过量溶剂(沉淀剂)使其完全沉淀，将可溶性添加剂组分留在溶液中。通过过滤或离心除去有机沉淀后，蒸去溶剂，得到这些添加成分。选用的溶剂应能溶解有机添加剂，沉淀剂必须与溶剂互溶。但在实验中往往分离不完全，主要原因有两点：一是聚合物的分子量往往是由小到大组成系列，分离出的添加剂中有低分子量的聚合物，称之为齐聚物。二是沉淀出的高分子残留有少量添加剂，有些添加剂会与聚合物形成某种结合牢固的络合物，只有通过多次溶解一沉淀过程才会分离完全。2．2萃取法萃取法的目的是从固体材料中提取出有机添加作者简介：齐凤海，男，1969年出生，主管药师，主要从事分析仪器维护、仪器分析、计量和管理工作。E—mail：qifengai(蛰live．cn万方数据万方数据84分析仪器2009年第4期成分，通常是增塑剂等有机助剂。材料在溶剂中实际是一个扩散过程，开始时聚合物会有所溶涨，允许溶剂渗透进入内部，添加剂溶解在溶剂中，在半透膜两边形成浓度梯度，直到建立浓度平衡。萃取主要有两种方法，一种是回流萃取，另一种是用索式萃取器(脂肪萃取器)连续萃取。如果聚合物中的可溶性添加剂含量较少，用回流萃取法较为方便，有时可以不用加热回流，只须将样品切碎后与溶剂混合静置并经常摇动。添加剂含量较多时，不能用此法萃取，因为溶解会达到饱和而终止，应用脂肪萃取器萃取，效果较好。萃取选用的溶剂，应避免与试样中的组分发生反应，还应避免溶剂将样品与添加剂一同溶解，萃取所用样品的比表面要大。得到的混合物应用簿层色谱等方法进行分离，得到各个组分的纯品。在实际工作中，需要经过多次摸索和试探，才能确定最合适的分离和纯化方法，有时两种方法需要反复交替使...