实验实验4-44-4、铵盐中氮的测定、铵盐中氮的测定((甲醛甲醛法法))实验目的实验目的::1.1.了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法。和方法。2.2.练习滴定基本操作。练习滴定基本操作。3.3.了解弱酸强化的基本原理。了解弱酸强化的基本原理。实验原理实验原理::NHNH44++是是NHNH33的共轭酸，由于的共轭酸，由于KKNH3NH3=1.8×10=1.8×10-5-5，，水的电离常数不太小，共轭酸水的电离常数不太小，共轭酸NHNH44++因之太弱因之太弱KKNH4+NH4+=5.6×10=5.6×10-10-10，不能用标准碱直接滴定。若铵，不能用标准碱直接滴定。若铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺酸（胺酸（Ka=7.1×10Ka=7.1×10-6-6）和游离的）和游离的HH++，其反应如下：，其反应如下：4NH4NH44+++6HCHO=+6HCHO=（（CHCH22））66NN44HH+++3H+3H+++6H+6H22OO甲醛甲醛六次甲基四胺盐六次甲基四胺盐以酚酞为指示剂，可用以酚酞为指示剂，可用NaOHNaOH标准溶液直接滴定。标准溶液直接滴定。结果计算结果计算4NH4NH44+++6HCHO=+6HCHO=（（CHCH22））66NN44HH+++3H+3H+++6H+6H22OO4NH4NH44++～～4N4N～４～４HH++即Ｎ与即Ｎ与NaOHNaOH为１：１的计量关系。为１：１的计量关系。实验试剂实验试剂::20%20%甲醛溶液（甲醛溶液（1+11+1））0.10mol·L0.10mol·L-1-1NaOHNaOH标准溶液标准溶液甲基红指示剂甲基红指示剂(0.2%(0.2%乙醇溶液乙醇溶液))酚酞溶液（酚酞溶液（0.1%0.1%乙醇溶液）乙醇溶液）实验仪器实验仪器::1.1.容量瓶容量瓶100mL1100mL1只；只；2.2.移液管移液管25mL25mL11支；支；3.3.锥形瓶锥形瓶250mL3250mL3只只4.4.烧杯（烧杯（100mL100mL））11只；只；5.5.称量瓶称量瓶11只；只；6.6.碱式滴定管碱式滴定管11支支7.7.吸球吸球11个个8.8.洗瓶洗瓶11个个实验步骤：实验步骤：11．甲醛溶液的处理：．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸，甲醛中常含有微量甲酸，((甲醛受空气氧化所致甲醛受空气氧化所致))，应事先除去，否则产，应事先除去，否则产生正误差。除去方法：可取原瓶装甲醛上层清液生正误差。除去方法：可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入于烧杯中，用水稀释一倍，加入11滴酚酞指示剂，滴酚酞指示剂，用用0.10mol·L0.10mol·L-1-1NaOHNaOH溶液中和至溶液呈淡红色溶液中和至溶液呈淡红色(pH(pH≈8)≈8)。。22．试样中氮含量的测定：．试样中氮含量的测定：（（11）配制试样溶液：准确称取铵盐试样）配制试样溶液：准确称取铵盐试样1.31.3～～1.1.6g6g于于100mL100mL烧杯中，用少量去离子水溶解，转移烧杯中，用少量去离子水溶解，转移至２５至２５0mL0mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。容量瓶中，稀释至刻度摇匀。实验步骤：实验步骤：（（22）中和铵盐中游离酸：用）中和铵盐中游离酸：用25mL25mL移液管吸取移液管吸取试液于试液于250mL250mL锥形瓶中，锥形瓶中，加加11～～22滴甲基红指滴甲基红指示剂，溶液呈红色，再用示剂，溶液呈红色，再用0.10mol·L0.10mol·L-1-1NaOHNaOH标标准溶液滴至刚变黄色准溶液滴至刚变黄色(pH≈6)(pH≈6)。。若试样中无游离若试样中无游离酸，实验步骤酸，实验步骤22中，加甲基红后再用中，加甲基红后再用NaOHNaOH溶液滴定一溶液滴定一步可不做。步可不做。（（33）加入）加入10mL10mL（１＋１）甲醛溶（１＋１）甲醛溶液，再加液，再加11～～22滴酚酞指示剂，静止滴酚酞指示剂，静止11分钟，分钟，用用0.0.１１mol·Lmol·L-1-1NaOHNaOH标准溶液滴至呈粉红色，标准溶液滴至呈粉红色，并持续３０秒不退色即为终点。并持续３０秒不退色即为终点。平行做平行做33次。次。实验数据处理：记录表格自拟。实验数据处理：记录表格自拟。注意事项：注意事项：1．假设试样中含有游离酸，在加甲醛之前先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和，以免影响滴定结果。2．试样中如含Fe3+，影响终点观察，可改用蒸馏法。测氮方法如下：试样加过量碱在蒸馏瓶中蒸馏出NH3，由过量酸标准溶液吸收，再用碱标准溶液回滴过量酸，以求出氮含量。3．测定有机物中的氮，须先将它转化为铵盐，然后再行测定。
