第l8卷增刊1696年l2J{Vo[．18Sup．Dec．1996水样中硫酸根离子的测定方法邹家庆刘宝春栾丽娜王翼卿●-__．．_·-一(南京化I大学应用化学系，南京，210009)H卜oICI．zf^／o摘要提出了以乙醇为介质．钍试剂作指示剂，亚甲基蓝溶液作衬色剂，用氯化钡标准溶液作滴定剂，测定水样中硫酸根离子的方法。该方法可简便、准确地测定各种水样中的硫酸根离子．霎昙065524065524两，列嗜．肌钰下，中图法分类号．1I关于水样中硫酸根离子的测定已有若干分析方法，如：重量法【、比浊法]、络合滴定法、分光光度法、光度滴定法【、电位滴定法：、直接滴定法【，但这些方法均存在分析周期长或回收率低或终点模糊的不足。为了适应快速控制分析的需要，寻找一个方便可靠的方法仍是很必要的。本文提出了在乙醇介质中，以钍试剂作指示剂，亚甲基蓝溶液作衬色剂，用氯化钡标准溶液作滴定剂，测定硫酸根离子的方法。试验表明：该法用于工业循环水、天然水等的测定，结果良好。l实验部分1．i仪器电磁搅拌器(江苏姜埝市分析仪器厂)；微量滴定管；离子交换柱(内填732型氢型阳离子交换树II)；微量滴定管(2mL，准确至0．01mL)。1．2试剂乙醇(AR)；氨水(1+99)}盐酸(1+99){732型氢型阳离子交换树脂；钍试剂l[2一(2一羟基3，6-二磺基1萘偶氮)苯肿酸二钠盐]为0．2的溶液}亚甲基蓝试剂为0．05酒精溶液；硫酸标准溶液约为15．OOmg／L，经碳酸钠标定；氯化钡标准溶液为1．969×10一mol／L一经络台滴定法标定。1．3测定方法吸取水样5OraL(水样若浑浊需预先过滤)，让其通过阳离子交换柱，流速为0，8一I．0mL／s，弃去25~30mL初液后，收集10．OOmL交换过的水样于100mL烧杯中．往其中加入20mL新煮沸的去离子水，加热微沸5～i0rain，除去co气体，得浓缩液1OraL，待冷却至室收稿日期：19960318维普资讯http://www.cqvip.com南京化工大学学报第l8卷温后，加入40mL乙醇，1滴钍试剂和l滴亚甲基蓝溶液，滴加(1+99)氨水至溶液颜色由黄色变为粉红色，再往其中滴加(1+99)盐酸，至溶液颜色由粉红色恰好变为黄色，然后在电磁搅拌下，用氯化钡标准溶液滴定，溶液颜色由黄色变为粉红色时，即为终点。sol一离子浓度按下式进行计算。1nnnc一一[(l-v。)×仉]×96．06×式中：c一水样中s讲一离子的浓度，mg／L·滴定水样所耗用氰化钡标准溶液的体积。mL滴定空白溶液所耗用氯化钡标准溶液的体积，mL一．氯化钡标准溶液的浓度，mol／LV水样(通过阳离子交换)的体积，mL2结果与讨论2．1漓定耐的选择滴定反应产物的溶度积越小，终点越明显，由于K．<一．<<⋯．Ⅲ，故选用氰化钡作滴定荆。2．2指示剂用量的影响试验表明，指示荆用量小，颜色过淡，终点难于判定；指示荆用量多+钍试剂黄底色较深，掩盖了终点粉红色的出现，终点难于判定。以加入钍试剂和亚甲基蓝试剂各1滴为佳。亚甲基蓝溶液的加入可以有效地映衬钍试剂的微粉红色的出现，使终点变色敏锐，易于观察。2．3介质的影响加入醇类可以减少沉淀的溶解度，使硫酸钡沉淀完全试验表明，当乙醇含量为80时，终点颜色变化最敏锐。2．4漓定耐浓度的选择试验表明，滴定荆浓度过小，滴定突跃太小；滴定剂浓度过大，终点时Ba”过量太多，都造成滴定误差大，适宜的滴定剂浓度范围为1．0×10～4．0×10-’mol／L，本文选择滴定剂浓度为1．969×10_。mol／L。2．5干扰离子的影响因为许多阳离子可与钍试剂形成有色络合物或造成封闭，无法正确判别终点，所以通过阳离子交换可消除这一干扰。将阳离子交换过的水样(pH值为2．5～3．5)加热煮沸，逐出COz，以消除co!一、HCOf的影响。对于Poi一离子的存在，文献[2]提出须事先过滤除去。但本文经大量实验表明：当硫酸根离子浓度为1．0～100mg／L时，磷酸根离子浓度<1000mg／L，磷酸根离子不干扰测定，而硫酸根离子浓度在100~1000mg／L时，磷酸根离子浓度<100mg／L，磷酸根离子不干扰测定。这是由于在实验条件下(通过阳离子交换)，溶液的pH值的范囝为2．5～3．5，pO{一主要以HPOg型体存在．soj一的量较小时+BaSO的沉淀量较小，此时BaSO·吸附或包藏HzPo的量可略为不计，所以较多POl一不干扰soi一的测定。但soi一浓度高时，BaSO·沉淀量增多，此时，对HPo的吸附或包...
