生活饮用水中砷含量的测定VIP免费

维普资讯http://www.cqvip.comDetect．．An誊al。取砷标准使用液(10g／m1)0、0．10、0．20、0．30、0．40、0．5Oral于1OOml容量瓶中，加硝酸(1+99)至刻度，配成0、10、20、30、40、50ng／ml砷标准系列。分别取基体改进剂和标准系列溶液各10l，注入石墨炉，测量吸光值，以吸光值对浓度作标准曲线(见表3、图1)。表3绘制标准曲线名称序号l23456。．oo。．。。。。加。加入加硝酸(1+99)至刻度，摇匀砷浓度(nrrI1)0．001020304050吸光度0．000．0380．0860．1150．1540．193r=o．0039x-O．001R2_-0．997浓度(nTl1)图1砷标准工作曲线2．2．3样品测定分析样品制备见表4。表4分析样品制备名称自来水深井水纯净水样品溶液髋脯¨分别取基体改进剂和样品溶液各10l，注入石墨炉，测量吸光值，由标准曲线查出砷的浓度值。2．3结果与讨论2．3．1水样中砷的含量样品测定结果见表5。表5样品测定结果名称自来水深井水纯净水样品溶液槌斛周黼n吸光度查出浓度(nm1)水样中浓度(nm1)O．O287．44l4．88O．O69l7．9535．9OO．Ol54．1O8．2O2．3．2灰化温度的选择【2-31在灰化时，温度不能太高，否则将产生较大干扰，过高灰化温度还会影响吸收强度。其他仪器条02004【XJ6UU8001ooU12ou14【XJ16UU1800温度(℃)图2灰化温度曲线2．3．3原子化温度的选择【4．5】其他仪器条件不变进行原子化温度的选择实验，由图3得出，当原子化温度超过2800℃，波形下降。所以本实验选用2800℃作为原-Y"化温度。温度(oC)图3原子化温度曲线2．3．4基体改进剂和加入量的选择该法分析微量元素时往往样品存在较严重的基体干扰，以(1ooomg，L)硝酸镍作为基体改进剂，测定结果的准确度和精密度明显提高。基体改进剂与试样可以分别加入石墨管中，也可以预先混合再加入石墨管中，效果相同。石墨炉分析的样品和标准溶液中均应含有50倍以上砷浓度的镍。基体改进剂的加入量选择，我们通过固定样品进样量101，基体改进剂的加入量51、101、151、201、251，发现基体改进剂的加入量为201时，波形最佳，测定结果重现性最好(图4)。越越o0午第m卷第期维普资讯http://www.cqvip.com图4改进剂选择曲线2．3．5准确度和精密度试验取自来水、深井水、纯净水作回收试验，加入0．05mg／L砷标准溶液，回收率为95．0％～105．0％；加入0．1Omg／L砷标准溶液，回收率为95．0％～105．0％，RSD(％)为4．63-5．78(表6)。表6准确度和精密度试验2．3．6进样量选择理论上0～501的进样量都可以，但实际上，进样量太大，不但会延长反应时间，而且会污染石墨管，使仪器产生不良记忆效应。而进样量太小，又会影响测定的精度。试验表明，在测定砷时，进样量选择101较合适。2．3．7原子化停气本法是测砷时，在原子化阶段关闭保护气内流量，使石墨管中待测的原子蒸气在原子化阶段处于相对稳定状态，也避免了待测原子的逃逸。3结论婶ysis《‰鬟冀翼综上所述，以硝酸镍作为基体改进剂，用原子吸收法测定生活饮用水中的砷含量，方法简便可行，精密度与准确度都能满足分析要求，带石墨炉的原子吸收仪在各基层实验室中也已相当普及，用本法测定砷，具有较强的适用性，可大力推广使用。参考文献[1]中华人民共和国卫生部．生活饮用水卫生规范[S]．2001，82～84；l5l～156．[2]坎特尔JE，黄德玲，寿曼立．原子吸收光谱分析[M】．北京：科学技术文献出版社，1990，29～31．[3]邓勃．应用原子吸收与原子荧光光谱分析．北京：化学工业出版社，2003。439～440．[4]周伟斌，顾建中，高新芬，等．石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中的砷[J1．中国卫生检验，2005(5)：567；580．[5】焦淑婷，姚利华，苗现林．快速测定水中砷的石墨炉原子吸收光谱法[J1．环境与健康’，2003(3)：170～171．[6]李述信，许翔，原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法[~q．北京：北京大学出版社，1989、254～267．[7]李国强、基体改进技术对分析中药材中铅汞砷镉元素的方法探讨[J1_微量元素与健康研究，2002，19(1)：52～53．DeterminationofarsenicindomesticanddrinkingwaterSUNLin-chao。HUANGGao—ming(JiangsuVocationalInstituteofFbodTechnology，Huai’an223003，Jiangsu，China)Abstract：Wimnickelasth...