食品理化检验VIP专享VIP免费

食品理化检验检验程序：样品的采集与保存---样品的制备与预处理---检验测定----分析数据处理----检验报告样品的采集：采样：从总体中抽取样品的过程样品：从总体中抽取的一部分分析材料，可分为检验、原始样和平均样检样：从分析对象的各个部分采集的少量物质原始样：是把许多分份检样综合在一起平均样：指原始样经过处理后，再采取其中一部分供分析检验用的样品采样原则（。。。。。。。。。）采样方式:随即抽样、系统抽样、指定代表性抽样采样方法：不定比例采样、定比例采样、定时采样、两级采样为分析而采用的取样方法，在食品分析的一系列潜在误差源正占据第一位样品的保存：采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止其中水分或挥发性物质的三是以及其他待测成分的变化。使样品发生变化的因素：水分或挥发性成分的会发或吸收、空气氧化、样品中酶的作用、微生物的分解样品保存的原则：防治外部干扰因素的加入及保证内部成分的不变防治污染、防治腐败变质（低温冷藏，0-5度宜）、稳定水分、固定待测成分（加入适宜的溶剂或稳定剂）样品保存的方法：净、密、冷、快样品的处理：样品的制备：按采样要求采得的样品往往数量过多，颗粒过大，因此必须进行粉碎、混匀和缩分样品制备的目的：保证样品十分均匀，分析时取任何部分都具有代表性。为了得到具有代表性的均匀样品，必须根据水分含量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。水分多的新鲜食品：用研磨方法混匀水分少的食品：用粉碎方法混匀液体食品：将其溶于水或用适当溶剂使其成为溶液，以溶液作为试样样品处理的目的：使被测成分转化为便于测定的状态、消除共存成分在测定过程中的影响和干扰、浓缩富集被测成分。样品的处理方法：溶剂提取法：浸泡、萃取、盐析利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同，将它溶解分离的方法有机物破坏法：干法消化、湿法消化测定食品中金属或非金属的无机成分时，将有机物质进行破坏，2使其转化为无机状态或生成气体逸出，以消除其对实验的干扰。（无机化处理）干法灰化：用高温灼烧的方式，使其中的有机物脱水炭化分解氧化，最后在高温炉中灼烧成灰。灰化温度：500-550，温度过高会造成某些成分的散失，温度过低，灰化不完全，导致分析结果误差。灰化时间：不规定时间，以灰化完全为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒量为度，一般为4-6小时。灰化容器：坩埚干法灰化优点：能灰化大量样品（在检测灵敏度相同的情况下，能够提高检出率）、灰化操作简单，空白值最下、有机物破坏彻底、操作者不需时常观察缺点：回收率偏低（灰化时因高温会发造成被测元素的损失）、所需时间长灰化注意事项：尽可能保持低温、灰化时间不宜过长、采取适当的措施加快灰化。湿法灰化：利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法，通常在适当的样品中加入强氧化剂加热消煮，使样品中的有机物质氧化分解，生成CO2、H2O等气体逸出，将待测成分转化为无机状态留在消化液中。根据湿法消化法的操作不同，可分为敞口消化、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法和微波消解法。湿法消化的优点：3适用于各种不同的食品样品、快速、挥发损失或附着损失较少缺点：不能处理大量样品、有潜在的危险性，需要不断地监控、试剂用量大，在有些情况下导致空白值高、在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱中进行。空白试验：系指扣除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本地和计算检验方法的检出限。对于高蛋白、高脂肪食品，开始消化时要注意不使泡沫外溢，初期反应较剧烈，应小火加热，防止发泡过剧，待发泡停止及样品液化后，改用大火加热。使用硝酸分解样品的后期，必须驱除残留的氮氧化物及痕量硝酸。添加硝酸铵溶液并继续加热，可达到目的。测汞时，药用回流法消化样品。蒸馏法：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏利用液体混合物各组分沸点的不同而将样品中有关成分进行分离或净化的方法。色谱分离法：纸色法、柱色法、薄层色法就是利用吸附作用将样品中各组分进行分离的方法。最大的特点...