流动注射编结反应器火焰原子吸收光谱法测定水样中三价铁和二价铁VIP专享VIP免费

冶金分析，２０１２，３２（４）：５７－６１ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１２，３２（４）：５７－６１文章编号：１０００－７５７１（２０１２）０３－００５７－０５流动注射编结反应器火焰原子吸收光谱法测定水样中三价铁和二价铁王中瑗１，张宏康＊２，方宏达１，苏耀东３，ＭＩＴＴＡＬＧＳ４（１．国家海洋局南海环境监测中心，广东广州５１０３００；２．仲恺农业工程学院轻工食品学院，广东广州５１０２２５；３．同济大学化学系，上海２０００９２；４．ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｕｅｌｐｈ，ＧｕｅｌｐｈＮ１Ｇ２Ｗ１Ｃａｎａｄａ）摘要：建立了流动注射（ＦＩ）编结反应器（ＫＲ）在线预富集与火焰原子吸收光谱（ＦＡＡＳ）联用非分离状态下测定铁的价态的新方法。先用ＦＡＡＳ测出Ｆｅ?和Ｆｅ?的总浓度，然后通过ＦＩ－ＫＲ预富集ＦＡＡＳ检测之后所得到的浓集系数（ＥＦ）的差异，求出Ｆｅ?和Ｆｅ?的浓度比值，根据总浓度和浓度比值求出Ｆｅ?和Ｆｅ?各自的浓度。对络合剂的种类、流速和浓度及体系ｐＨ值、样品进样时间和流速、洗脱剂种类和流速对测定的影响进行了研究，并确定了最佳实验条件。采用本方法对实际水样进行测定，结果与邻菲啰啉分光光度法相一致，相对标准偏差（ｎ＝１１）均小于３．８％。关键词：流动注射；非分离状态；铁?；铁?中图分类号：Ｏ６５７．３１文献标识码：Ａ收稿日期：２０１１－０７－０７基金项目：国家自然科学基金（Ｎｏ．２９９７３０２９）资助项目作者简介：王中瑗（１９８０—），女，博士，主要研究方向为流动注射和高灵敏度检测器联用的应用研究＊通讯联系人：张宏康，男，副教授；Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈｋｕｚｈｋ＠１６３．ｃｏｍ铁是环境和生物体系中最重要的元素之一［１］。铁的价态影响着铁在生态系统中的迁移性、生物可利用性以及毒性。它的环境与生物效应取决于其存在的形态、溶解性以及络合物的形成程度。因此，准确测量水环境中铁的氧化／还原态是很有必要的［２］。目前，多数分析方法是将Ｆｅ?和Ｆｅ?预先分离后分别测定或先测定Ｆｅ?和Ｆｅ?中的一种，然后经还原或氧化测出总铁含量，用差减法求得另一种价态的含量［３－５］。这些方法都需要经过预先分离步骤，存在着分离不彻底、样品处理繁琐、耗费时间和试剂等缺陷。流动注射（ＦＩ）在线分离富集技术［６］是近年来提出的一种集分离和富集于一体的样品预处理技术，在形态分析方面显示出其越来越多的优越性［７－８］。编结反应器（ＫＲ）通常是由疏水性材料如聚四氟乙烯或尼龙等微管编结而成，其优越性不仅表现在促进混合，有效地减小高效液相色谱峰展宽，同时，ＫＲ材料良好的物理化学性质为构建ＦＩ在线分离富集体系创造了条件［９－１０］。本文先用火焰原子吸收光谱（ＦＡＡＳ）测出Ｆｅ?和Ｆｅ?的总浓度，然后ＦＩ－ＫＲ预富集ＦＡＡＳ检测所得到的浓集系数（ＥＦ）［６］的差异，求出Ｆｅ?和Ｆｅ?的浓度比值，进而得出Ｆｅ?和Ｆｅ?各自的浓度，实现了非分离状态下的价态分析。由于采用了ＦＩ吸力洗脱法［６］和不等流速络合法［１１］相结合，Ｆｅ?溶液的ＥＦ从传统络合及洗脱方法的１３提高到５１，Ｆｅ?溶液的ＥＦ从传统络合及洗脱方法的３提高到１１。１实验部分１．１仪器及工作参数３５１０型原子吸收光谱仪（安捷伦科技上海有限公司）。ＦＩＡ－３１１０型流动注射分析仪（北京吉天仪器有限公司），带２个蠕动泵；Ｖ－５０００型分光光度计；ｐＨＢ－１便携式ｐＨ计（上海三信仪器厂）；磁力加热搅拌器（上海南汇晶明教学仪器厂）；电—７５—ＷＡＮＧＺｈｏｎｇ－Ｙｕａｎ，ＺＨＡＮＧＨｏｎｇ－ｋａｎｇ，ＦＡＮＧＨｏｎｇ－ｄａ，ｅｔａｌ．Ｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎ－ｋｎｏｔｔｅｄｒｅａｃｔｏｒｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｉｒｏｎ?ａｎｄｉｒｏｎ?ｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１２，３２（４）：５７－６１子天平（上海精密科学仪器有限公司）；Ｋ...