文章编号:1000-7571(2006)04-0017-03悬浮(乳化)液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚合松香中锌刘立行31,刘旭东2(11辽宁石油化工大学应用化学系,辽宁抚顺113001;21中国石油抚顺石化分公司石油一厂,辽宁抚顺113008)摘要:以表面活性剂OP溶液为样品润湿剂,以琼脂溶液为悬浮剂,用悬浮液技术将聚合松香样品制成悬浮液;或以乙醇为溶剂,用乳化剂OP溶液乳化成乳浊液。用乙二醇配制样品空白溶液,建立了悬浮液技术及乳化技术处理样品,快速测定聚合松香中锌的火焰原子吸收光谱(FAAS)法。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高锌的吸光度,试液的物理性质与其空白溶液的一致,无背景吸收干扰。对悬浮液的稳定时间、乳化剂的选择、吸光度重复性及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于或等于215%,加标回收率为9711%～10314%;测定结果与灰化法一致,相对误差小于或等于±118%。关键词:火焰原子吸收光谱法;悬浮液技术;乳化技术;聚合松香;锌中图分类号:O657131文献标识码:A收稿日期:2005-07-14作者简介:刘立行(1938-),男,教授,从事仪器分析教学及分析方法研究,Tel:0413-2869838,E2mail:liulihangfs@tom.com。聚合松香是合成橡胶、塑料、乳化剂、涂料、造纸等工业产品的重要原料,生产上要求聚合松香产品中锌含量不能超过60mg/kg。文献[1]以乙醇为溶剂,火焰原子吸收光谱法测定了聚合松香中锌,方法简便,但要消耗大量乙醇,成本昂贵。悬浮液技术和乳化技术处理样品在火焰原子光谱法中已有应用[2-7]。本文分别用这两种技术处理样品,成本低廉,耗时短,几分钟即可完成样品处理,快速测定了聚合松香中的锌,结果满意。1实验部分111主要仪器和试剂HG29002型原子吸收分光光度计(沈阳华光精密仪器研究所),不锈钢预混合雾化器。锌标准溶液:015g/L,用硫酸锌配制,使用时稀释为1mg/L;乙醇:质量分数为95%;盐酸:1+1;乙二醇;乳化剂OP溶液:200g/L;琼脂溶液:115g/L。以上试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。112仪器工作条件固定空气流量460L/h、单色器通带012nm,选用锌最灵敏线Zn21319nm为分析线,经优化后确定的仪器工作条件为:燃烧器高度4mm,灯电流5mA,乙炔流量50L/h。113样品处理方法11311样品悬浮液的配制将聚合松香样品粉碎,过160目筛(筛孔边长96μm)。准确称取约015g(精确至010001g)样品于小烧杯中,加110mLOP溶液,用玻璃棒搅拌使样品润湿并分散开,用1010mL琼脂溶液及少量水分数次洗涤烧杯并转入25mL比色管中,以水定容,振动1min。悬浮液可稳定约30min,超过稳定时间,取样时适当振动即可。用乙二醇取代聚合松香样品配制样品空白溶液:称取015g乙二醇,加110mLOP溶液及1010mL琼脂溶液,以水定容至25mL,振动1min。11312样品乳浊液的配制准确称取约015g(精确至010001g)聚合松香样品于小烧杯中,加入1010mL乙醇,于水浴中微热溶解。再加210mL乳化剂OP溶液,用玻璃棒搅拌进行乳化,转入25mL比色管中,以水定容,振动1min,可获得一均匀半透明的样品乳浊液。此乳浊液可稳定—71—第26卷第4期2006年8月冶金分析MetallurgicalAnalysisVol.26,No.4August,2006约2h,超过稳定时间,取样时需适当振动。样品空白溶液配制方法同上。114实验方法吸取2150mL样品悬浮液或乳浊液于10mL容量瓶中,以水定容;工作曲线标准溶液:取110～510μg锌于5个10mL容量瓶中,加入215mL样品空白溶液,以水定容;参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液。用悬浮液技术-FAAS法测定时,在以上溶液中均应加入018mL盐酸(1+1),以对应参比溶液调零,测定积分5s的吸光度,用计算机回归计算含量。对悬浮液试液,需在电磁搅拌下喷入火焰。2结果与讨论211样品悬浮液稳定时间聚合松香粉末为疏水物质,在水及琼脂溶液中漂在液面上。加入少量表面活性剂TritonX2100,OP作润湿剂,可使聚合松香粉末进入水溶液中,其悬浮液只能稳定几分钟;加入适量琼脂溶液可使悬浮液稳定性大大提高,在25mL容积中,加入10mL115g/L琼脂溶液,悬浮液可稳定约30min。212溶剂及乳化剂的选择聚合松香易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯及二硫化碳等有机溶剂,选择95%乙醇作溶剂。分别用乳化剂TritonX2100,OP,Tween280及十二烷基磺酸钠对聚合松香的乙醇溶液进行浮化试验,结果表明,十二烷基磺酸钠乳浊液的稳定性最差,OP乳浊液的...
