在线富集流动注射—火焰原子吸收法中样品空白值的测定VIP免费

等。。。V0l_16No2Apr．2000在线富集流动注射一火焰原子吸收法中样品空白值的测定张长寿，薛明(靖江市环境监测站，江苏靖江214500)■’’—-——一’’————’一．^)(j。c摘要：提出了在践富采．FAAS法中样品空白值洲定时方法，讨论了不卓确的样品空白值对测定蛄果准确座的彰响美蕾词：堡兰窒皇堡些童墨三爰：’卜．7)竖{1中圈分类号：X832．03文献标识码：A文章编号：1002—6002(2000)02—0026—03StudyondeterminationofsampieblankvaluebyflameAASwithon-lineconcentrationtoatomizerZHANGChang—shoutetaI(Jing~angEnvi~nmema1,MonitoringStatio~，Jingjiang214500，China)Abstract：ThispaperpresentedthemethodofdeterminationofsampleblankvaluebyflameAASwithonlineconcentrationtoatomiger．Keywords：sampleblankvalue；flameAAS；on—llneconcentratio~．在线富集流动注射一火焰原子吸收法测定地表水等试样中痕量金属元素，具有较高的灵敏度和较好的精密度[1]。作者在研究中发现，应用该法涌定痕量金属元素(如水中的Cu、Pb、Cd等)时，样品空白试验值的铡定手续与火焰原子吸收法或其他分析方法是不同的1．]。目前一般文献均未作具体说明或简单地以纯水代替样品一。作者认为，富集法中的样品空白值试验，不可简单地用纯水代替样品为此，本文提出了富集法样品空白值试验的具体步骤，讨论了不正确的样品空白值对测定结果准确度的影响。1试验1．1仪器和试剂WFX一1F2B2原子吸收分光光度计；WF一8型在线富集一原子吸收进样器。Cu、Pb、Cd混合标准使用液：Cu1．0mg／I，Pb1．0mg／L，Cd0．40mg／L；HAe—NaAe缓冲溶液，pH5．7i去离子水，蒸馏水经阴、用离子交换树脂处理。1．2试验方法1．2．1去离子水等试样的测定1．2．1．1仪器的设置按要求将WFX—IF2B2型原子吸收光度计的工作条件设置成石墨炉法测量方式，仍使用火焰进行原子化。在线富集进样器设置为水洗20s，富集200s，蠕动泵转速60r／min，2mol／LHN03洗脱20s。12．12操作手续测定开始前，先将WF一8进样器树脂柱与原子吸收光度计进样毛细管断开，连接管接在毛细管上，启动进样器进行水洗、富集。流经树脂柱的水洗、富集废液从树脂柱尾端流人废液杯中，当富集倒计时还剩下10s左右时，点燃空气一乙炔焰，在蠕动泵放空至样品液全部流出树脂柱后迅速将树脂柱与连接管接通，由进样器自动进行洗脱和峰高值的测定。洗脱结束后，将树脂柱与连接管断开，吸纯水5～10s清洗雾化器后关闭燃气，启动进样器进行下一次操作。1．2．2水洗20s+洗脱20s吸光值的测定将在线富集进样器的富集工步设置为5～8s，并在样品池内放一只空烧杯，仪器的其他设置和操作均同1．2．1．1和1．2．1．2。2结果与讨论2．1影响富集法样品空白值的因素地表水筹试样中被测金属元素的含量一般在10～10_。。g／L，故样品溶液仅由缓冲溶液和被铡水样两部分组成。对被测元素含量较高的水样，可通过调节富集时间来控制富集量，不宜改变水样用量⋯。因此，在器皿、环境及操作过程中的收稿日期，1999—09—29；修订日期：1999—12-20作者筒介张长寿(1948一)，男，高级工程师，硕士维普资讯http://www.cqvip.com张长寿等：在线富集戒动注射^焰原子吸收击中样品空白值的捌定污染等稳定的情况下，影响富集法样品空白值的因素只有三个：其一，水洗20s引入的吸光值；其二，洗脱20s引入的吸光值；其三，样品溶液中缓冲溶液引A的吸光值。这三部分吸光值之和椅成了富集法样品空白值。2．2去离子水吸光值的测定去离子水的pH值一般在pH5．5～6．5之间，故可不加缓冲溶液直接进行富集测定，铡得的吸光值列于表1该吸光值实际是水洗20s+去离子水富集200s~2mol／IHNO洗脱20s的吸光值之和表1击离子水暇光值测定结果*Cu：^328．8nrn带宽=0．4mmL．I．=4．0mA标尺扩展5；Cd：=228．8nm带宽=0．4nmL．I标尺扩展1；pb：^=238．3nm带宽一0．4nmL．I=2．5mA20mA标尺扩展】；表2～表5同此条件。试验中发现，在试样或校正曲线制作测定之后即进行去离子水的测定，由于富集柱内树脂上尚有嫩量被测元素滞留，故测定结果往往偏高，在Cd的测定中尤为明显(Cd的洗脱曲线更直观地反映了这种滞留现象)。...