细不作简报离子色谱一抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子郭莹莹‘,叶明立‘,施青红“,朱岩,(l.浙江大学化学系,杭州310028;2.市商学院食品生物与环境工程学院,杭州310035)摘要:采用离子交换一抑制电导法测定海水中阴、阳离子。采用抑制电导可以降低淋洗液的背景电导,又可以增加被测离子的电导值,改善信噪比。采用的电化学自身再生抑制器,由连续电解水产生抑制淋洗液所需要的H+或者OH一,加上电场引力,能用于高容量分离柱所用的淋洗液浓度和梯度淋洗。在试验条件下,利用阴离子和阳离子分离柱,配合抑制电导检测,可以同时分离和测定海水中7种阴离子和6种阳离子。且都可以得到很好的线性和较低的检出限。关键词:离子色谱;抑制电导检测;阴离子;阳离子;海水中图分类号:0657.7文献标识码:A文章编号:1001一4020(2006)03刃185一4ICDETERMINATIONOFANIONSANDCATIONSINSEAWATERWITHSUPPRESS10N一CONDUCTIVITYDETECTIONGUOYin兮户ngl,YEMin兮11‘,SHI印呀hon扩,ZHtJYan,(1.DePt.ofChemistry,Zh匀必ngUni*rsity,月Ungzhou310028,China;2.DePt.ofE叩dBiolog夕and肠饭、九刀翻,”￡口IE”ginee人ng,月dngzhou肠llegeofQ冰merce,月U鳍zhou310025,Ch￡na)Abstraet:fon。hromatograPhy州thsuppression。onduetomethedetectionwasappliedtothedetenllinationofanionsandcationsinseawater.Theuseofsuppressio介conduetomet砂showedthes详eialfeaturesofloweri眼thebaekgroundoftheeluent,inercasingtheconduetaneeofthedeteetedionsand而provingthes/Nratio.AmountsofH+andOH一r叫uiredtosuppresstheeluentweresuppliedbyanelectroehe而ealself-generatingsuppressorthroughcontinuouselectrolysisofwater.AnionsandcationsinseawaterwereseParatedanddetennineds而ultaneauslybythecombininguseofamonseparationcolumn(and/orcationse琳。tioncolumn)初thsuppressio介conduetometriedeteetion,曲dbytheuseofequl,gradingand/orgradientelutio几Dataoflinearregressionequationsanddeteetionlimitsof7anionsand6cationsweregive几K母明。找卜:fonehromato脚phy;Suppressio介conduetivitydetection;八刃ion;Cation;S班water海水中的阴阳离子种类多,彼此之间的浓度差异比较大,因此对分析测定各种离子造成了一定的困难。对于海水中阳离子,一般采用ICP一AES法或毛细管电泳一紫外检测的方法[l]。但是ICPesAES法预处理比较麻烦,同时仪器设备比较复杂。而后者的方法虽有一定的灵敏度,但因采用紫外检测的方法不具有广泛性。对于海水中的含量较少的硝酸盐和磷酸盐,一般都采用光度法检测[z,3〕,或在线富收稿日期:2004一6一16作者简介:郭莹莹(1979一),女,浙江新昌人,硕士,主要从事离子色谱分析工作。集的方法进行测定[’]。澳盐和硫酸盐一般是采用重量法和滴定法进行测定,但两者不能同时分离。为了能够同时分析和检测各种离子,需要有更加灵敏、准确的分析方法。本试验对阴离子测定分别采用等度和梯度两种淋洗方式,对阳离子测定采用等度淋洗方式,并结合抑制电导检测法进行测定。采用抑制电导可降低淋洗液的背景电导,又可以增加被测离子的电导值,改善信噪比。试验中采用的电化学自身再生抑制器是目前最先进的抑制器,具有高的抑制容量,快的平衡时间,不需要化学再生液,由连续电解水产生抑制淋·185·郭莹莹等:离子色潜抑制电导法分别侧定海水中阴离子和阳离子洗液所需要的H+或者OH一,加上电场引力,能用于高容量分离柱所用的淋洗液浓度和梯度淋洗。本试验采用的自身再生抑制器,抑制电导检测条件下,背景电导降低到0.7拌S。结果表明这三种方法对海水中阴阳离子的测定具有较低的检出限,线性关系和重现性都比较好。1试验部分1.1仪器与试剂nonexDX,500微孔型离子色谱EL胜0淋洗液发生器,配以DzSIA电化学自身再生抑制器;AS17阴离子交换柱,Cs一12(2mm)阳离子交换柱。EL风O电化学检测器试剂均为分析纯,溶液用18.3Mn·cm的去离子水配制。1.2色谱条件阴离子测定:均度淋洗条件7~1·L一’氢氧化钾,梯度淋洗程序见表1。表1梯度琳洗程序1知阮1】,吨~or即浏肠tdu目沁1时间HZ以)通浓度TimeCon叽ofHZSO‘(r/而n)(c/X10一3mol·L一‘)05...
