DDDDDDDDDDDDDDDD□□□□□D01—5302□□□□01目录□□□□1□□□□□□1□□□□1□□□□14□□□□□□14氯化钠细菌内毒素检查方法验证报告页码:一、目的建立氯化钠细菌内毒素检查方法，即按照《氯化钠细菌内毒素检查方法验证方案》D01-5302进行验证，在本实验条件下的适用性，所采用的检验方法能够始终如一地获得符合客观实际的数据或结果，确保检验结果的准确性。二、适用范围适用于本公司所生产的氯化钠细菌内毒素检查方法的验证。三、内容概述按照《2015年分析仪器、实验设备确认总计划》进度安排，验证小组按《氯化钠细菌内毒素检查方法验证方案》D01-5302中既定检查项目，对氯化钠细菌内毒素检查方法进行了检查、测试，且所有测试结果已收集齐全，现特此起草《氯化钠细菌内毒素检查方法验证报告》，分析、总结各项验证情况，对氯化钠细菌内毒素检查方法做出客观评价，提出合理化使用建议，以确保该检验方法的检验结果准确可靠。验证组织氯化钠细菌内毒素检查方法验证报告页码:《药品GMP指南•质量控制实验室与物料系统》《中华人民共和国药典》2015年版四部氯化钠细菌内毒素检查方法验证报告页码:6.验证前完成工作检查6.1.文件资料的检查氯化钠细菌内毒素检查方法验证报告页码:确认项目认可标准确认方法确认结果是否符合是否工作标准品应由有资质的单位提供且在有效期内检杳工作标准品瓶身由中国食品药品检定研究所提供，且在定值后有效期内。V鲎试剂应由有资质的单位提供且在有效期内检查鲎试剂瓶身的信息鲎试剂由湛江安度斯生物有限公司提供，有效期至2017年04月。V细菌内毒检查用水应由有资质的单位提供且在有效期内检查细菌内毒素瓶身的信息细菌内毒素检查用水由湛江安度斯生物有限公司提供，有效期至2018年06月。V结论根据《氯化钠细菌内毒素检查方法验证方案》D01-5302中既定项目进行确认，所有确认结果均符合规定要求。检查人：日期：复核人：日期：QA:日期：6.3.干燥箱的检查氯化钠细菌内毒素检查方法验证报告页码:确认项目认可标准确认方法确认结果是否符合是否干燥箱已进行过检定，且在有效期内检查干燥箱检定合格证由仙桃市检定计量测试所进行检定，检定有效期至2016年03月10日。V结论根据《氯化钠细菌内毒素检查方法验证方案》D01-5302中既定项目进行确认，所有确认结果均符合规定要求。检查人：日期：复核人：日期：QA:日期：7.方法验证7.1.鲎试剂灵敏度复核试验7.1.1.试验用鲎试剂、标准品、仪器等信息鲎试剂生产单位：湛江安度斯生物有限公司批号：1505151灵敏度：0.125EU/ml生产日期：2015.05.15规格：0.1ml/支//细菌内毒素工作标准品生产单位：中国食品药品检定研究所批号：150601-201580效价：80EU/支细菌内毒素检查用水/BET水生产单位：湛江安度斯生物有限公司批号：1504130//7.1.2.内毒素标准溶液的制备：氯化钠细菌内毒素检查方法验证报告页80EU/ml0.5EU/ml（40.5ml10EU/ml0.5mllEU/ml►►3.5mlBET水4.5mlBET水3ml0.5EU/ml1ml0.25EU/ml►►3mlBET水1mlBET水验证项目认可标准验证方法鲎试剂灵敏度复核0.5曲<2c九检验操作：将已充分溶解的待复核鲎试剂18支（管）放在试管架上，排成5列，其中4列4支（管），1列2支（管）。4支（管）4列每列每支分别加入0.1ml的2九、九、0.5九、和0.25九的内毒素标准溶液；另2支（管）加入0.1ml检杳用水。加样结束后，将试管中溶液轻轻振动混匀，封闭管口，避免产生气泡，垂直放入37°C±1°C的恒温器中，保温60±2分钟。观察并记录结果：将试管架从恒温器中轻轻取出，避免振动，将每管拿出缓缓倒转180°观察，若管内形成凝胶，并且凝胶不变形，不从管壁滑脱者记录为阳性（+）；未形成凝胶或形成的凝胶不坚实、变形并从管壁滑脱者记录为阴性（一）。实验结果判断与计算：当最大浓度2九4管均为阳性，最低浓度0.25九4管均为阴性，阴性对照为阴性时实验方为有效，按下式计算反应终点浓度的几何平均值，即为鲎试剂灵敏度的复核结果a）。c计算公式：\=lg-1QX/4）式中：x为反应终点浓度的对数值（lg）。反应终点浓度是系列递减内毒素标准溶液中最后一个呈阳性结果浓度。斗0.25EU/m__0.i25EU/ml1mlBET水1mlBET水（2九）（九...
