土壤硝态氮的测定紫外分光光度法VIP专享VIP免费

土壤硝态氮的测定紫外分光光度法1范围本标准规定了运用紫外分光光度法测定土壤浸出液中硝态氮的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和控制等。本标准适用于土壤中硝态氮的测定。本方法对土壤硝态氮的检出限为0.5mg/kg,定量限为1mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ634土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法NY/T52土壤水分测定法NY/T1377土壤中pH值的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1吸光度absorbance光线通过土壤浸出液前的入射光强度与该光线通过土壤浸出液后的透射光强度比值的以10为底的对数。3.2f值fvalue土壤浸出液中的有机物在220nm波长处的吸光度和在275nm波长处的吸光度的比值。4原理利用土壤浸出液中硝酸根离子在220nm波长附近有明显吸收且吸光度大小与硝酸根离子浓度成正比的特性，对硝态氮含量进行定量测定。利用溶解的有机物在220nm和275nm波长处均有吸收，而硝酸根离子在275nm波长处没有吸收的特性，测定土壤浸出液在275nm处的吸光度，乘以一个校正因数f值）以消除有机质吸收220nm波长而造成的干扰。5试剂除非另有规定，在分析中仅使用分析纯试剂，所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。5.1氯化钾浸提液[c（KCI）=1mol/L]准确称取74.55g氯化钾置于烧杯中，加入约400mL水溶解。溶解后转移到1000mL容量瓶中定容,摇匀。5.2硝态氮标准储备液[p(N)=1000mg/L]精确称取7.2182g经110°C±5°C烘干2h的硝酸钾置于烧杯中，加入约50mL水溶解。溶解后转移到1000mL容量瓶中定容，摇匀，于0C〜4°C冰箱内保存。5.3硝态氮标准中间液[p(N)=100mg/L]吸取硝态氮标准储备液(5.2)10.0mL于100mL容量瓶中定容，摇匀。临用时配制。6仪器6.1恒温往复式振荡机满足(220±20)r/min的振荡频率和(20±5)mm的振幅。6.2离心机转速3000r/min以上，配有100mL聚乙烯离心管。6.3紫外分光光度计配有10mm光程的石英比色皿。7分析步骤7.1试液的制备7.1.1制备称取约40((精确到0.01g)新鲜土壤样品于500mL螺口聚乙烯瓶中，加入200mL氯化钾浸提液(5.1)，旋紧瓶盖，置于恒温往复式振荡机(6.1)中，25C±5C条件下以(220±20)r/min的频率振荡1h。转移约60mL悬浊液于100mL聚乙烯离心管中，在3000r/min的转速下离心10min。将约50mL上清液转移至50mL聚乙烯瓶中，待测。7.1.2贮存新鲜土壤样品的处理和贮存，以及样品试液的贮存按照HJ634的规定进行。7.1.3预处理出现下列情况时需要对试液进行预处理：——土壤样品试液与氯化钾浸提液对比，有明显色差时(试液多呈现黄色调)，处理方法参见附录A.1；采集自长期淹水的环境下的土壤样品，按町634规定的方法测定亚硝态氮浓度高于0.1mg/L时，处理方法参见附录A.2；采集自盐碱化地区的土壤样品，按NY/T1377规定的方法测定土壤pH值高于7.5时，处理方法参见附录A.3。7.2空白试验加200mL氯化钾浸提液于500mL聚乙烯瓶中，按照与7.1相同的试剂和步骤进行制备，每批样品应制备2个以上空白溶液。7.3标准曲线(5)吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硝态氮标准中间液（5.3）于100mL容量瓶中，用氯化钾浸提液定容，摇匀后得到浓度分别为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L的硝态氮标准工作液。用光程长10mm石英比色皿，于220nm和275nm波长处，以氯化钾浸提液为参比溶液，在紫外分光光度计（6.3）上逐个测定硝态氮标准工作液的吸光度，计算出校正吸光度。校正吸光度按公式（1）计算：A二A—2.23xA（1）220275式中：A——校正吸光度；A220—220nm波长处的吸光度；A275275nm波长处的吸光度；2.23——f值，是对多种类型土壤进行实验室测定得到的经验性校正因数，测定方法参见附录B。将校正吸光度作为纵坐标，对应的硝态氮浓度为横坐标，绘制标准曲线。7.4测定用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，以氯化钾浸提液为参比溶液，在紫外分光光度计上测定吸光度，测定顺序为先...