1/4定量化学分析实验09C09一、实验目的1.学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。2.学习利用滴定法分析药品。二、实验原理阿司匹林曾经是国内外广泛使用的解热镇痛药，它的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸是有机弱酸（Ka=1×10－３），结构式为，摩尔质量为180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用反滴定法进行测定。将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。三、主要仪器和试剂1.仪器：50mL碱式滴定管，25.00mL移液管，100mL烧杯，25000mL容量瓶，表面皿，电炉，研钵。2.试剂：实验项目实验九阿斯匹林药片中乙酰水杨酸含量测定所属课程定量化学分析实验目的1.学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。2.学习利用滴定法分析药品。实验属性操作性实验课程属性专业课实验要求必修实验学时4每组人数1人/25组开出学期4开出班级分析0331班指导老师吕林华实验时间面向专业工业分析与检验、岩矿分析与检验实验者类别专科生实验教材定量化学分析实验考核要求考试2/4(1)1mol·L-1NaOH溶液。(2)0.1mol·L-1HCl溶液。(3)酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）。(4)邻苯二甲酸氢钾KHC８H４O４基准试剂。(5)无水Na２CO３基准试剂。(6)硼砂Na２B４O７·10H２O基准试剂。(7)阿司匹林药片四、实验步骤1．0.1mol·L-1HCl的标定（1）以无水Na2CO3基准物质标定用差减法准确称取0.15～0.2g无水Na２CO３，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的HCl的体积，计算HCl溶液的浓度cHCl。平行测定5～7份，各次相对偏差应在±0.2%以内。（2）以硼砂Na２B４O７·10H２O为基准物质标定用差减法准确称取0.4～0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL使之溶解后，滴加2滴甲基红指示剂，用0.1mol·L－１HCl溶液滴定溶液至黄色恰好变为浅红色，即为终点。计算HCl溶液的浓度cHCl。平行测定5～7份，各次相对偏差应在±0.2%以内。2．药片中乙酰水杨酸含量的测定将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取约0.6g左右药粉，于干燥100mL烧杯中，用移液管准确加入25.00mL1mol·L－１NaOH标准溶液后，用量筒加水30ml,盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20～30ml，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L－１HCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数及每片药剂中乙酰水杨酸的质量（g/片）。3．NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定用移液管准确移取25.00mL1mol·L－１NaOH溶液于100mL烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后,定量转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。在250mL锥形瓶中加入10.00mL上NaOH溶液，加水20～30mL，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L－１HCl标准溶液滴定,至红色刚刚消失即为终点，平行测定2～3份，计算VNaOH/VHCl值。五、实验数据记录表格1．0.1mol·L－１HCl溶液的标定3/4号码记录项目称量瓶＋样重／ｇ敲出后样重量／ｇｍ基／ｇＶHCl／ｍＬｃHCl（ｍｏｌ·Ｌ－１）ｃHCl平均值相对偏差／％相对平均偏差／％2.药片中乙酰水杨酸含量的测定号码记录项目4/4移取试液体积数／ｍＬＶHCl／ｍＬ乙酰水杨酸含量的平均值(ｇ／片)乙酰水杨酸含量的平均值(ｇ／片)相对偏差／％相对平均偏差／％六、注意事项需做空白试验。由于NaOH溶液在加热过程中会受空气中CO2的干扰，给测定造成一定程度的系统误差，而在与测定样品相同的条件下测定两种溶液的体积比就可扣除空白值。七、思考题1．在测定药片的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH，而不是3molNaOH？回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？2．请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式。3．若测定的是乙酰水杨酸纯品（晶体），可否采用直接滴定法？
