v1.0可编辑可修改1附件五氯离子(Cl-)浓度的测定方法测试目的分析测定待测样品中溶解的氯离子(Cl-)的浓度测试方法滴定分析法仪器仪表1、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶等2、的AgNO3溶液3、5%的K2CrO4溶液4、去离子水测试步骤1、用移液管往锥形瓶中转移50ml的待测样品;2、向锥形瓶中加入5%的K2CrO4溶液指示剂1ml和去离子水50ml;3、在不断摇动的情况下的AgNO3溶液作为滴定液,滴定至溶液刚呈砖红色终点,记录AgNO3溶液消耗量b4(ml)。4、计算求取Cl-离子浓度c5(mg/L);5、上述1~4步骤重复三次,计算求取Cl-离子浓度的平均值;6、做一个空白样,修正计算结果。结果计算100050453.351.045bc注意事项1、酸度的控制是滴定的关键。滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行。酸度太大,则看不到终点颜色,酸度太小,则形成Ag2O沉淀。最适宜的pH值为~。2、若样品中有NH4+的存在,则滴定时pH应控制在~。3、铁含量超过10mg/L将使终点不明显。4、滴定过程中为减少沉淀对离子的吸附作用,一般滴定体积大些为好,当氯离子含量高时,要多用去离子水稀释。v1.0可编辑可修改25、滴定过程中要慢滴多摇。附件十二脱水石膏中氯离子(Cl-)质量百分比的测定方法测试目的分析测定脱水石膏中氯离子(Cl-)的质量百分比测试方法滴定分析法仪器仪表1、分析天平(精确到)2、加热磁力搅拌器3、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶、600ml烧杯、500ml容量瓶、漏斗、漏斗支架、慢速定性滤纸、小勺等4、的AgNO3溶液5、5%的K2CrO4溶液6、稀硝酸7、去离子水测试步骤1、用分析天平称取50g脱水石膏样品,精确到,记录样品重量M1(mg),样品放入600ml烧杯内;2、烧杯中加入400ml热去离子水,用加热磁力搅拌器搅拌10分钟;3、热浆液用滤纸过滤,用热去离子水冲洗滤饼;4、滤液和冲洗水收集在500ml的容量瓶内,冷却后用去离子水加满到容量瓶刻度;v1.0可编辑可修改35、用移液管从容量瓶中取50ml的溶液,加入1ml稀HNO3,然后用的AgNO3溶液作为滴定液,用5%的K2CrO4溶液作为指示剂,进行滴定,滴定方法详见附件五。记录AgNO3溶液的消耗量b(ml);6、计算求取脱硫石膏中的Cl-离子质量百分比(%);7、上述1~4步骤重复三次,计算求取Cl-离子质量百分比的平均值;8、做一个空白样,修正计算结果。结果计算100501500453.351.0Mb注意事项同附件五附注:K2CrO4(5%)溶液配制溶解5克K2CrO4于100ml水中,在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成,过滤溶液。AgNO3标准溶液mol·L-1)配制称取克AgNO3溶解于水中,稀释至1升,摇匀,储于棕色试剂瓶中。标定AgNO3标准溶液吸取25mlmol·L-1NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中,用水稀释至50ml,加1ml5%K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定,直至溶液由黄色变为稳定的桔红色,即为终点。同时作空白实验AgNO3标准溶液的浓度可按下式计算:式中:—AgNO3标准溶液的浓度;V—滴定用去AgNO3标准溶液的总体积;v1.0可编辑可修改4CNaCl——NaCl标准溶液的浓度;V1——NaCl标准溶液的体积;V0——空白滴定用去的AgNO3标准溶液的总体积;户县浆液Cl离子计算用去L硝酸银计算得Cl离子浓度为14693mg/L即14693ppm户县石膏中Cl离子浓度用去L硝酸银计算得Cl离子浓度为337mg/L即337ppm