固相萃取——液相色谱法测定水中毒死蜱等3种有机磷农药残留 生物技术专业VIP免费

固相萃取——液相色谱法测定水中毒死蜱等3种有机磷农药残留摘要本试验通过固相萃取-高效液相色谱的方法，检测了水中三种农药残留，并且通过优化实验，最后选择出最优的实验条件，采取C18作为固相萃取剂，乙酸乙酯为洗脱剂，最后进行高效液相色谱检测分析时选用了C18反相色谱柱。结果表明可以用这个方法来对水中有机磷农药残留量进行检测。关键词固相萃取—液相色谱法、丙溴磷、三唑磷、毒死蜱AbstractInthisexperiment,threepesticideresiduesinwaterweredetectedbysolidphaseextraction-highperformanceliquidchromatography(SPE-highperformanceliquidchromatography),andtheoptimalexperimentalconditionswereselectedthroughoptimizationexperiments.C18wasusedassolidphaseextractionagent,ethylacetateaseluent,andC18reversedphasechromatographiccolumnwasselectedforhighperformanceliquidchromatography(HPLC)detectionandanalysis.Theresultsshowthatthismethodcanbeusedtodetectorganophosphoruspesticideresiduesinwater.KeywordsSolidphaseextraction-liquidchromatography,propylbromide,Triazophosandchlorpyrifos丙溴磷能够杀灭绝大多数害虫且药剂附着力高，是一种分子内含有正丙硫基的硫代磷酸酯类的中等毒性杀虫剂丙溴磷即使是一些对农药有抗性的害虫依旧可以杀灭。三唑磷是现在使用比较广泛的一款杀虫、杀螨剂，对一些对农作物有危害的害虫有非常好的杀灭效果。毒死蜱对棉铃虫有非常好的效果，是一种乙酰胆碱酯酶的抑制剂，属于硫逐磷酸酯类的中等毒性杀虫剂。现在的农业种植中已经禁止使用甲胺磷、对硫磷等有机磷杀虫剂，以上的三种杀虫剂因为其良好的杀虫效果，在农业中得到了很好的利用使用量大大增加。这三种杀虫剂在广泛使用之后，在水环境中会有大量的杀虫剂残留，严重的影响到了我们当下的水质量。但是在现在的国家标准中，并没有对这三种农药的残留量做出明确的规定。并且在对农药残留检测中，大多数研究都只是针对其中一种或者两种进行检测，对这三种农药残留同时检测还没有进行有关的报道。本文提供了一种通过高效液相色谱法对水中这三种农药进行分离，并且进行测定的方法。一、实验部分1、仪器与试剂ThermoFisherU3000液相色谱仪莱伯泰科sepaths-12全自动固相萃取仪实验中的色谱柱如下：其中固相萃取柱有C18(ODS)、氨基（NH2），弗洛弗罗里硅土（Florisil）。实验试剂中，毒死蜱、丙溴磷、三唑磷的纯度分别为98.9%、96.5%、95.8%，均为标准品；甲醇、乙腈为色谱纯级别；丙酮、正乙烷、乙酸乙酯为优级纯级别实验过程的用水均为超纯水。1.2色谱条件DDS-C18色谱柱的流动相为乙腈（13+7）溶液，每次实验的进样体积为5μl，每分钟的流量为1.5ml，实验所选定的波长为230nm，柱温为40.℃1.3试验方法将待测水样过滤，去除悬浮物杂质，用2ml甲醇来活化固相萃取柱，同时将200ml的待测水样流过固相萃取柱，水样完全通过色谱柱后用10ml乙酸乙酯洗脱，用氮吹仪在40℃条件下用吹干浓缩后用甲醇定容至2ml，用0.22μm滤膜过滤备用。2、结果与讨论2.1色谱条件的优化2.1.1波长的选择最大吸收波长的选择：通过全波长扫描，发现这几种待测试剂中在230nm波长处，毒死蜱、三唑磷有最大吸收波长，丙溴磷也有较大的吸收并且受到的干扰较小。因此，通过综合考虑最大吸收波长以及干扰等因素，最终选择230nm为本次实验的测定波长。2.1.2流动相的选择在选择流动相时，测定了甲醇、甲醇（6+4）、乙晴（14+6）溶液，乙晴（4+6）溶液这几种试剂作为流动相对几种农药的分离效果。最后的实验结果表明：当选用乙晴（14+6）溶液作为流动相时，所取得的分离效果最好，能够很好的分离这三种农药，选用其他的流动相都不能使几种农药得到很好的分离。并且选用乙晴（14+6）溶液作为流动相时产生峰形和其他的峰形相比相对对称。所以，本试验选用的流动相为乙腈（14+6）溶液。2.1.3流量的选择为了确定实验的流量，优化实验的流量选用了0.7ml/min、1.5ml/min、2.0ml/min三种流量，实验结果表明：选用的流量为0.7ml/min时，几种农药的出峰时间都比较晚；当选用2.0ml.min进行流量分析时，实验时出...