氟化物 的 测 定VIP免费

1/8氟化物氟化物（F—）是人类必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5〜1.0mg/L（F—）。当长期饮用含氟量高于1〜1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。氟化物广泛存在于天然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水中常常都存在氟化物。方法选择水中氟化物的测定方法主要有：离子色谱法、氟离子选择电极法、氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。离子色谱法已被国内外普遍使用，其方法简便、快速、相对干扰较少，测定范围是0.02〜10mg/L。电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊、有颜色均可测定，测量范围为0.05〜1900mg/L。比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05〜1.8mg/LF—。茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1〜2.5mg/LF―,由于是目视比色，误差较大。氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。对于污染严重的生活污水和工业废水以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。水样的采集与保存必须用聚乙烯瓶采集和贮存水样。离子选择电极法（GB7484-87）1、方法原理当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。当溶液的总离子强度为定值且足够时，服从下述关系式：E=E0-E与logC2/8F-成直线关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。工作电池可表示如下：AgICI,CI-（0.33mol/L）,F-（0.001mol/L）ILaF3试液外参比电极2、干扰及消除本法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子（例如三价铁、铝和四价硅）及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的时影响测定。其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。测定溶液的pH为5~8。如水样含有氟硼酸盐或污染严重，应预先进行蒸馏。通常，加入总离子强度调节剂以保持溶液的总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH,就可以直接进行测定。3、方法的适用范围本方法适用于测定地表水、地下水和工业废水。水样有颜色、浑浊不影响测定。温度影响电极电位和电离平衡，须使试液和标准溶液的温度相同并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。每次要检查电极的实际斜率。本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物（以氟计）；测定上限可达1900mg/L氟化物（以氟计）。电极的实际斜率：温度在20〜25°C之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58mV±2mV。4、试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水4.3/81、氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105〜110°C干燥2h,或于500〜600干燥约40min,冷却），用水溶解后转入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。马上转移入干燥洁净的聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含氟离子100昭。4.2、氟化物标准液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00ml，注入100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10昭。4.3、总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）:①0.2mol/L柠檬酸钠-1mol/L硝酸钠（TISABI）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5〜6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。②总离子强度调节缓冲溶液（TISABH）：量取约500ml水置于1000ml烧杯内，加入57ml冰乙酸，58g氯化钠和4.0g环已二胺四乙酸（Cyclohexylenedinitriiotetraaceticacid，简称CDTA），或者1，2—环己撑二胺四乙酸（1，2—diaminocyclohexaneN,N,N—tetraaceticacid），搅拌溶解，置烧杯于冷水浴中，慢慢地在不断搅拌下加入6mol/L氢氧化钠溶液（约125ml）使pH达到5.0〜5.5之间，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。③1mol/L六次甲基四胺一1mol/L硝酸钾一0.03mol/L钛铁试剂（TISAB皿）：称取142g六次甲基四胺((CH2)4/86N4)和85g硝酸钾，9.97g钛铁试剂(C6H4Na2O8S2.H20)加水溶解，调节pH至5〜6,转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。5、步骤1、依次取氟标准使用液0，0.50，1.00，2.00，5.00，10.00及20.00毫升至，用水稀释至标线，摇匀。2、于50毫升比色管中加入10ml总离子...