氟化物测定作业指导书

氟化物测定作业指导书 ( 依据标准: HJ/T 67-2001 离子选择电极法) 技术依据： HJ/T 67-2001 离子选择电极法 1 范围 1.1 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 1.2 测定范围 当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准 GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。 3 定义 氟化物系指气态氟与尘氟的总合。本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。 4 原理 使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。 5 试剂 本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。 5.1 盐酸（HCL）：ρ ＝1.18g/ml 5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L 取21.0ml 盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。 5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L 取84.0ml 盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。 5.2 氢氧化钠（NaOH） 5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L 将氢氧化钠（5.2）12g 溶于水并稀释至1000ml。作为吸收液。 5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L 将氢氧化钠（5.2）40g 溶于水并稀释至1000ml。 5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0 称取0.2210g 氟化钠（优级纯，于110℃烘干 2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入 100ml 容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存，临用时放至室温再用。 5.4 氟化物标准溶液 将氟化钠标准贮备液（5.3）用水稀释成2.5μ g/ml、5.0μ g/ml、10.0μ g/ml、25.0μ g/ml、50.0μ g/ml、100.0μ g/ml 的标准溶液，临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。 5.5 溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml 称取100mg 溴甲酚绿于研钵中，加少量 1＋4（V/V）乙醇研细，移入 100ml 容量中，用1＋4（V/V）乙醇定容至标线。 5.6 总离子强度缓冲液（TISAB） 称取59.0g 柠檬酸钠（Na2C6H5O2•2H2O），20.0g 硝酸钾（KNO3），置...