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氟化物测定作业指导书

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氟化物测定作业指导书 ( 依据标准: HJ/T 67-2001 离子选择电极法) 技术依据: HJ/T 67-2001 离子选择电极法 1 范围 1.1 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物,如氟利昂。 1.2 测定范围 当采样体积为150L时,检出限为6×10-2mg/m3;测定范围为1~1000 mg/m3。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方,应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准 GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。 3 定义 氟化物系指气态氟与尘氟的总合。本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收,尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。 4 原理 使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟,滤筒捕集尘氟和部分气态氟,用盐酸溶液浸溶后制备成试样,用氟离子选择电极测定;当溶液的总离子强度为定值而且足够大时,其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。 5 试剂 本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂,所用水为去离子水。 5.1 盐酸(HCL):ρ =1.18g/ml 5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L 取21.0ml 盐酸(5.1)用水稀释到1000ml。 5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L 取84.0ml 盐酸(5.1)用水稀释到1000ml。 5.2 氢氧化钠(NaOH) 5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L 将氢氧化钠(5.2)12g 溶于水并稀释至1000ml。作为吸收液。 5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L 将氢氧化钠(5.2)40g 溶于水并稀释至1000ml。 5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0 称取0.2210g 氟化钠(优级纯,于110℃烘干 2h放在干燥器中冷却至室温)溶解于水,移入 100ml 容量瓶中,用水定容至标线,贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存,临用时放至室温再用。 5.4 氟化物标准溶液 将氟化钠标准贮备液(5.3)用水稀释成2.5μ g/ml、5.0μ g/ml、10.0μ g/ml、25.0μ g/ml、50.0μ g/ml、100.0μ g/ml 的标准溶液,临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。 5.5 溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml 称取100mg 溴甲酚绿于研钵中,加少量 1+4(V/V)乙醇研细,移入 100ml 容量中,用1+4(V/V)乙醇定容至标线。 5.6 总离子强度缓冲液(TISAB) 称取59.0g 柠檬酸钠(Na2C6H5O2•2H2O),20.0g 硝酸钾(KNO3),置...

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