word完美整理版维生素合成工艺•概况维生素，也称视黄醇化学名称全反式二甲基四稀醇。维生素是一种黄色片状晶体或结晶性粉末，属脂溶性维生素，不溶于水和甘油，能溶于醇、醚、烃、卤代烃等大多数有机溶剂。•维生素的合成工艺虽然维生素可从动物组织中提取，但资源分散，步骤烦杂，成本高。商品维生索和都是化学合成产品。世界上维生素的工业合成，主要有两条合成工艺路线。o合成工艺年瑞士以为首的研究群体实现了维生素醋酸酯的全合成，并于年由公司在全世界率先实现工业生产。合成工艺以0紫罗兰酮为起始原料，格氏反应为特征，经反应，格氏反应，选择加氢，羟基溴化，脱溴化氢，六步反应完成了维生素，分子式,分子量三甲基环已稀壬word完美整理版醋酸酯的合成。合成工艺的优点是技术较成熟，收率稳定，各反应中间体的立体构形比较清晰，不必使用很特殊的原料。缺陷是使用的原辅材料高达余种，数量较大。该技术路线是世界上维生素厂商采用的主要合成方法。合成工艺等人上世纪年代研究开发的维生素合成方法，为技术路线奠定了基础，后经数十余年的不断改进完善，公司年投入工业生产。典型特征是反应。以0紫罗兰酮为起始原料和乙炔进行格氏反应生成乙炔0紫罗兰醇，选择加氢得到乙烯一0—紫罗兰醇，再经反应之后，在醇钠催化下，与醛缩合生成维生素醋酸酯。合成工艺明显的优点是反应步骤少工艺路线短，收率高。但工艺中的乙炔化，低温及无水等较高工艺技术要求仍不能避免，核心技术难点word完美整理版是反应。公司对该合成工艺进行了较长时间的改进研究，成功的解决了氯苯、金属钠、三氯化磷在甲苯中的反应，实现了高放热的缩合瞬间完成。由于三苯膦价格较高，反应后，副产的三苯氧膦通过与光气反应，生成二氯三苯膦，再与赤磷反应，还原成三苯膦，成功的回收套用。合成工艺主要的缺陷是需使用剧毒的光气，对工艺和设备要求高，较难实现。word完美整理版合成工在的合成工艺中，年等人使用亚磷酸四乙酯与醛反应，成功的合成了醛磷酸酯。年田中光孝等人将其应用于维生素醋酸酯的合成，从而开发了利用反应制备维生素的新方法，可避免传统合成工艺使用价格高的三苯膦和剧毒的光气是。一条潜在工业应用前景值、得深入研究的维生索合成新工艺。我国维生素的合成主要采用合成工艺路线对艺的技术进步尤其值得关注。o丁烯酮合成CHjOAc+CH2(PO(OE0?]3CH^OAct-合成工艺进展word完美整理版当前丁烯酮工业合成主要采用缩合，丙酮和甲醛在碱催化下，缩合生成丁酮醇，再经脱水得到丁烯酮。常压下缩合制备丁烯酮，得率不高。文献报道加压下可获得较好的收率。国外采用合成丁烯酮，收率很高，丙酮和甲醛在二乙胺盐酸盐存在下缩合。生成盐，经中和后，在减压下盐定量裂解为丁烯酮和二乙基胺。CHJCOCHJ+H2CO+fC3HtJaNH.HCLC^CQCHZCH5}2.HCLO云孑丿4+©5这条工艺受压力影响很大，在合适压力下，总收率可超过。比缩合工艺的收率成倍增加。缺陷是需使用干盐酸气体，必须解决加压下的设备腐蚀问题。o六碳醇合成六碳醇是合成工艺的关键中间体。乙炔和锂在低温下形成乙炔锂，再和丁烯酮反应，生成六碳醇，再经硫酸转为得到六碳酉芋o硫酸催化稀丙基重排，生成顺式和反式六碳醇，顺式体在一定条件下会发生环word完美整理版合生成二甲基呋喃，并大量放热。六碳醇受热也会发生快速聚合。由硫酸催化烯丙基转位反应动力学研究得知，以水为溶剂的转位速度是苯作为溶剂的倍，并与硫酸的浓度成正比。进行温度，溶剂种类，酸浓度等工艺条件研究，难于完全消除反式体的生成，反式体的含量为一的范围。文献也报道了采用强酸型离子交换树脂作为烯丙基转位催化剂，可较大幅度提高得率，并可消除酸性废水。合成工艺的目标产物是全反式维生素，只能以顺式六碳醇为原料。反式六碳醇参与缩合反应，产物不是全反式维生素。因此研究开发六碳醇正、反式体的高效分离方法很重要。word完美整理版CHCH3MgCI+5旳HC=CHMgCI+H3C—C—CH=CH30-20*0由于丁烯酮在氨碱条件下，很容易自聚合，因此得率不高。国外曾进行了以乙醚代替液氨作为溶剂合成六碳醇的研究，避开了碱性反应条件，可较大幅度提高收率。许多文献披露了采用格氏反应制备六碳...
