化学实验基本操作0313.(15分)纳米在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米的方法之一是水解生成x经过滤、水洗除去其中的再烘干、焙烧除去水分得到粉体。用现代分析仪器测定粒子的大小。用氧化还原滴定法测定的质量分数:一定条件下,将溶解并还原为再以KSCN溶液作指示剂,用标准溶液滴定至全部生成。请回答下列问题:(1)水解生成x的化学方程式为。(2)检验x中是否被除净的方法是。(3)下列可用于测定粒子大小的方法是(填字母代号)。a.核磁共振法b.红外光谱法c.质谱法d.透射电子显微镜法(4)配制标准溶液时,加入一定量硫酸的原因是;使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外,还需要下图中的(填字母代号)。(5)滴定终点的现象是。(6)滴定分析时,称取摩尔质量为M试样wg,消耗c标准溶液VmL,则质量分数表达式为。(7)判断下列操作对质量分数测定结果的影响(填”偏高”“偏低”或”无影响”)①若在配制标准溶液过程中,烧杯中的溶液有少量溅出,使测定结果。②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,使测定结果。【解析】(2)应该检验最后一次水洗液中是否含有;(3)核磁共振法是测定H原子种类及数目比,红外光谱用于测官能团,质谱法主要是测有机物的相对分子质量,只有d符合;(4)配制标准溶液时,加入一定量硫酸的作用是抑制水解,定容时需要用到胶头滴管;溶液电离生成===当反应完后,继续滴加溶液,就会生成红色;(6)nnnVmol,mg;溅出,配制的溶液浓度偏低,消耗的标准液体积V偏大,结果偏高;如图,俯视读数,可知使标准液体积V读数偏小,结果偏低。【答案】xx(2)取少量最后一次水洗液,滴加溶液,不产生白色沉淀,说明已除净(3)d(4)抑制水解ac(5)溶液变为红色且半分钟内不褪色或%)(7)①偏高②偏低14.(15分)高氯酸铵是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取:NaCl(aq)(1)若用氨气和浓盐酸代替,上述反应不需要外界供热就能进行,其原因是。(2)反应得到的混合溶液中和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见图Ⅰ)。从混合溶液中获得较多晶体的实验操作依次为(填操作名称)、干燥。(3)样品中的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如图Ⅱ所示(加热和仪器固定装置已略去),实验步骤如下:步骤1:按图Ⅱ所示组装仪器,检查装置气密性。步骤2:准确称取样品ag(约0.5g)于蒸馏烧瓶中,加入约150mL水溶解。步骤3:准确量取40.00mL约0.1溶液于锥形瓶中。步骤4:经滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20mL3NaOH溶液。步骤5:加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。步骤6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置23次,洗涤液并入锥形瓶中。步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用cNaOH标准溶液滴定至终点,消耗NaOH标准溶液VmL。步骤8:将实验步骤17重复2次。①步骤3中,准确量取40.00mL溶液的玻璃仪器是。②步骤17中,确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是(填步骤序号)。③为获得样品中的含量,还需补充的实验是。【解析】与HCl的反应为放热反应。(2)由表中信息可知与NaCl溶解度变化差别较大,故可用蒸发浓缩,冷却结晶法分离。(3)该题将化学反应与中和滴定相结合。①中量取40.00mL溶液应用酸式滴定管②若要确保生成的被完全吸收,则需要保证装置气密性及容器中尽量少残留故选择步骤1、5、6操作。(4)还应测量步骤3中的准确浓度或不加样品,保持其他条件不变,进行实验,两次消耗NaOH的量与加实验消耗NaOH量的差就是的量。【答案】(1)氨气与浓盐酸反应放出热量(2)蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,冰水洗涤(3)①酸式滴定管②1,5,6③用NaOH标准溶液标定溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品,保持其他条件相同,进行蒸馏和滴定实验)
