光谱技术在食品分析中的应用VIP免费

光谱技术在食品分析中的应用实验二食品中钙的测定-火焰原子吸收光谱法一、实验目的：1、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构，并学会其操作技术；2、掌握火焰原子吸收光谱法的基本原理；3、不按常法消化样品，采用酸化-糊化液进样直接测定面粉中的钙。二、基本原理火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，将试样中待测元素转化为基态原子，利用被测元素的基态原子对其特征谱线的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。通常用原子吸收法测定元素含量时，需要进行样品的消化处理，常用的处理方法有干法和湿法。干法所需时间长，温度过低，灰化不完全；温度过高，待测元素易挥发损失。湿法处理所需试剂用量大，操作麻烦，且对环境有一定的污染。本实验不按常法消化样品，采用酸化-糊化液进样直接测定面粉中的钙，以标准加入法定量。三、主要仪器与试剂1、火焰原子吸收光谱仪（包括钙空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机）2、电磁搅拌器3、钙标准溶液（储备液500μg/mL，使用液25μg/mL）：用碳酸钙配制。4、La3+溶液：40mg/mL，称取9.4gLa2O3于烧杯中，加水30mL及浓盐酸30mL，加热溶解，冷却后，加水至200mL。5、HCl溶液：6mol/L四、实验步骤称取2.000g面粉于150mL烧杯中，加约50mL水，10mL6mol/LHCl，搅拌均匀，加热至面粉完全糊化（微沸状态），转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。于4只25mL容量瓶中，各加入20mL此糊化液及1mLLa3+溶液，然后分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL25μg/mL钙标准溶液，用水稀释至刻度，充分摇匀。将各溶液分别转入烧杯中，在电磁搅拌下吸入火焰中，测定吸光度。仪器操作步骤1、检查电路、气路，各开关应在合适位置，废液管应水封，开启通风设备。2、安装Ca灯。3、开计算机，开仪器主机电源开关，打开操作软件AAWin2.0。4、设置仪器工作条件，仪器预热30min。主要实验条件设置如下：（1）波长：422.7nm（6）乙炔压力：0.055MPa（2）灯电流：4mA（7）乙炔流量：1700mL/min（3）通带宽度：0.2nm（8）背景校正：无（4）燃烧器高度：5mm（9）定量方法：标准添加法（5）空气压力：0.25MPa（10）积分时间：5s5、开空压机，吸喷纯水，观察喷雾情况。6、开乙炔气，点火，吸喷溶液（由稀到浓），测定。7、测定完毕，打印结果或保存数据。8、吸喷纯水数分钟，关乙炔，空吹数分钟，关空压机，关软件、关仪器电源。五、注意事项1、点燃火焰时，应先开空气开关，后开乙炔开关，熄灭火焰时，应先关乙炔开关，后关空气开关，即燃气按迟到早退原则开启。2、突然停电或助燃气系统突然出现故障时，应迅速关闭燃气阀。3、废液管应水封。4、在嗅到乙炔气味时，不可点火，应迅速关闭燃气，并采取通风措施。六、数据处理绘制标准曲线，求出回归方程及相关系数，计算面粉中钙含量，以mg/100g表示。七、思考题1、原子吸收光谱法的主要测定对象是什么？原子吸收分光光度计由哪几部分组成？2、将本法测定结果与一般文献结果进行比较，并加以讨论。实验一食品中镉的测定-石墨炉原子吸收光谱法一、实验目的1、了解食品中镉的测定意义；2、掌握石墨炉原子吸收光谱法测定镉的原理；3、学习使用石墨炉原子吸收光谱仪；与国家标准方法相比，改进基体改进剂的加入方式、优化升温程序、增加进样量；4、学会湿法消化样品的操作。二、基本原理样品经湿法消化后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。三、试剂1、硝酸。2、高氯酸。3、硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。4、硝酸（2mol/L）：取12.8mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。5、磷酸铵溶液（50g/L）。6、混合酸：硝酸+高氯酸（9+1）。取9份硝酸与1份高氯酸混合。7、镉标准储备液：准确称取1.000g金属镉（99.99%），分次加20mL盐酸（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.00mg镉。8、镉标准使用液：吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。再逐级稀释二次，得到每毫升含1.00μg镉的标准液。分别吸取0μL、10μL、30μL、50μL、...