第二章气相色谱分析(GasChromatography)2-1气相色谱法概述色谱法(Chromatography)是一种分离分析方法。它是利用各物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的目的1903年,俄国植物学家MikhailTswett首先采用色谱法分离植物色素NobelPrizeLaureates:A.J.P.Martin,andR.L.M.Synge(英国);Tiselins(瑞典)；1937-1972,12NobelPrizeawardsrelatedtochromatography色谱分析示意图:固定相:不动的一相;流动相：携带样品流过固定相的流动体Tswett方法(经典方法)Offline现代色谱法Online2.色谱法分类1．按两相状态分类A.气相色谱(GC):气体为流动相的色谱气固色谱:固定相是固体吸附剂气液色谱:固定相是固定液B.液相色谱(LC):液体为流动相的色谱液固色谱:固定相是固体吸附剂液液色谱:固定相是固定液C.超临界流体色谱(SFC):流动相为超临界流体2．按分离机理分类分配色谱:利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法,气液/液液吸附色谱:利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法,气固/液固离子交换色谱:利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法,LC一种尺寸排阻色谱法(凝胶色谱法):利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法,LC一种亲和色谱法:利用不同组分与固定相（固定化分子）的高专属性亲和力进行分离的技术称为亲和色谱法，常用于蛋白质的分离,LC一种3．按固定相的形式分类固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。固定相填充满玻璃或金属管中的称为填充柱色谱；固定相固定在管内壁的称为开管柱色谱或毛细管柱色谱。固定相呈平板状的色谱法，称为平板色谱，它又可分为薄层色谱和纸色谱。•柱色谱–填充柱色谱和开管柱色谱•平板色谱–薄层色谱和纸色谱4.按固定相材料分类离子交换色谱:以离子交换剂为固定相尺寸排阻色谱法(凝胶色谱法):以孔径有一定范围的多孔玻璃或多孔高聚物为固定相化学键合相色谱:采用化学键合相（即通过化学反应将固定液分子键合于多孔载体，如硅胶上）亲和色谱法:以固定化的具有高专属性亲和力蛋白质/抗体/抗原为固定相气相色谱法简介•以气体为流动相的柱色谱分离分析方法，可分为气液色谱法和气固色谱法。•GC具有分离效率高、灵敏度高(检测下限10-12—10-14g)、分析速度快及应用范围广等特点。•GC能分离性质极相似的物质，如同位素、同分异构体、对映体以及组成极复杂的混合物，如石油、污染水样及天然精油等。•凡能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱法分析。高沸点及热不稳定物物质可衍生化.气相色谱仪GC工作过程1.气路系统气路系统的目的是将样品载入色谱柱分离后进入检测器测定气相色谱常用的载气为氮气、氢气和氦气等。载气的选择主要由检测器性质及分离要求所决定载气在进入色谱仪前必须经过净化处理载气流量由稳压阀或稳流阀调节控制2.进样系统(进样器，气化室)液体样品的进样通常采用微量注射器，气体样品的进样通常采用医用注射器或六通阀。气化室气化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化而不分解,后进柱分离3.分离系统:分离样品（色谱柱，控制温度系统）色谱柱色谱柱是色谱仪的心脏，安装在温控的柱室内，色谱柱有填充柱和开管柱（亦称毛细管柱）两大类。控制温度系统色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。TemperatureProgramming4.检测系统和数据处理系统检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。常见的有热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器等气相色谱仪可以大致分为以下几大部分：1.气路系统2.进样系统3.分离系统4.检测系统5.数据处理系统色谱流出曲线及有关术语流出曲线和色谱峰基本术语(1)1.基线柱中仅有流动相通过时...
