实验二十四甲基丙烯酸甲酯聚合物综合设计实验实验24-1甲基丙烯酸甲酯的精制一、目的和规定1、理解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制办法。2、掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的办法。二、仪器、设备和材料1、重要仪器500ml三口瓶，毛细管（自制），刺型分馏柱，0～100℃温度计，接受瓶2、重要试剂甲基丙烯酸甲酯（AR）、氢氧化钠（CP）三、实验原理甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体，常压下沸点为100.3～100.6℃。为了避免甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，应加适量的阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其出去。对苯二酚可与氢氧化钠反映生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高，加之本身活性较大，如采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其它副反映。减压蒸馏能够减少化合物的沸点温度。单体的精制普通采用减压蒸馏。由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的减少而减少，因此减少外界压力便能够减少液体的沸点。沸点与真空度之间的关系可近似地用下式表达：LgP=A+B/T24－1式中，P为真空度；T为液体的沸点，K；A和B都是常数，可通过测定两个不同外界压力时的沸点求出。甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系。见表24－1表24-1甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系沸点/℃102030405060708090100.6压力/mmHg24355381124189279397543760注：1mmHg＝133.322Pa四、实验环节1、将工业纯的甲基丙烯酸甲酯300ml置于500ml分液漏斗中，用10%的NaOH溶液洗2——3次，每次用量为50ml，洗至碱液无色透解，再用2%食盐水每次50ml洗2——3次至废水呈中性，然后将甲基丙烯酸甲酯放入试剂瓶中，加入（20%——25%按单位量）无水氯化钙放置30分钟，滤去干燥剂，为实验用精单体。2、按图24-1安装减压蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。规定整个体系密闭。开动真空泵抽真空，并用煤气灯烘烤三口瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器，尽量除去系统中的空气，然后关闭抽真空活塞和压力计活塞，通入高纯氮至正压。待冷却后，再抽空、烘烤，重复三次。3、将干燥好的，甲基丙烯酸甲酯加入减压蒸馏装置，加热并开始抽真空，控制体系压力为100mmHg进行减压蒸馏，收集46℃的馏分。由于甲基丙烯酸甲酯沸点与真空度亲密有关，因此对体系真空度的控制要认真，使体系真空度在蒸馏过程中确保稳定，避免因真空度变化而形成爆沸，将杂质夹带进蒸好的甲基丙烯酸甲酯中。4、为避免自聚，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。实验24-2偶氮二异丁腈的精制一、目的和规定1、理解偶氮二异丁腈的基本性质和保存办法。2、掌握偶氮二异丁腈的精制办法。二、仪器、设备和材料1、重要仪器500ml锥形瓶，恒温水浴，0～100℃温度计，布氏漏斗。2重要试剂引发剂偶氮二异丁腈（AR）溶剂乙醇（AR）三、实验原理偶氮二异丁腈（AIBN）是一种广泛应用的引发剂，为白色结晶，熔点102～104℃，有毒！溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。偶氮二异丁腈是一种有机化合物，可采用常规的重结晶办法进行精制。四、实验环节1、在500ml锥形瓶中加入200ml95％的乙醇，然后在80℃水浴中加热至乙醇将近沸腾。快速加入20g偶氮二异丁腈，摇荡使其溶解。2、溶液趁热抽滤，滤液冷却后，即产生白色结晶。若冷却至室温仍无结晶产生，可将锥形瓶置于冰水浴中冷却半晌，即会产生结晶。3、结晶出现后静置30min，用布氏漏斗抽滤。滤饼摊开于表面皿中，自然干燥最少24h，然后置于真空干燥箱中干燥24h。称量，计算产率。4、精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中低温保存备用。实验24-3甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及成型一、目的和规定1、理解本体聚合的原理。2、熟悉型材有机玻璃的制备办法。3、观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。二、仪器、设备和材料1、重要仪器100ml三角烧瓶，试管，恒温水浴，0～100℃温度计，玻璃板（两块），橡皮条。2、重要试剂名称试剂规格用量单体甲基丙烯酸甲酯（MMA）精制30g或30ml引发剂偶氮二异丁腈AR0.02g过氧化二苯甲酰（BPO）0.1g脱模剂邻苯二甲酸二丁酯（3mlDPB）三、基本原理聚甲基丙烯酸甲酯含有优良的光学性能、密度小、...
