附件 3：化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法1 适用范围本方法规定了采用高效液相色谱-紫外法测定化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯（ CAS：302776-68-7 ）的方法。本方法适用于膏霜、乳、液类化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯含量的测定。暂无实验数据支持本方法适用于粉类、蜡质类化妆品。2 方法提要样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检出限为0.001 g ，定量下限为0.003 g，取 0.1g 样品时的检出浓度为0.01% ，最低定量浓度为0.03% 。3 试剂和材料3.1 甲醇，色谱纯。3.2 超纯水。3.3 二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯，纯度＞99.0% 。3.4 二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯标准储备液[ （二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯）= 1.0 g/L] ：取二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯 （3.3）约 0.1g，精确至 0.0001g ，置 100 mL 容量瓶中，用甲醇（ 3.1 ）溶解并定容至刻度，摇匀，配成质量浓度为1.0 g/L 的标准储备溶液。3.5 系列浓度二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯标准溶液：精密量取标准储备溶液（ 3.4）0.1 mL 于 100 mL 容量瓶中， 0.1、0.2 mL 于20 mL 容量瓶中， 0.15、0.25、0.4 及 0.5 mL 于 5 mL 容量瓶中，用甲醇（ 3.1）稀释至刻度，摇匀。此时溶液中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯浓度分别为1.0、5.0、10.0、30.0、50.0、80.0 和 100.0 g/mL 。4 仪器4.1 高效液相色谱仪，具有紫外检测器。4.2 超声波清洗器。4.3 离心机。4.4 分析天平：感量0.0001g 。5 测定步骤5.1 样品处理准确称取样品约0.1g，精确至 0.0001g ，置于 50 mL 具塞比色管中，加入甲醇（ 3.1）约 20 mL ，涡旋 3 min ，振摇，超声（功率：500W）提取 30 min ，静置待其冷却到室温，用甲醇定容至25mL 刻度，必要时 4500rpm 离心 5min，精密量取上清液1 mL 于 10 mL 容量瓶中，用甲醇（ 3.1）稀释至刻度，摇匀，过0.45 m 滤膜，滤液作为待测样液，备用。5.2 色谱条件色谱柱： C18 柱，250 mm ×4.6mm ，5 m；流动相：甲醇+ 水 = 88 + 12 ；流速： 1.0 mL/min ；检测波长： 356 nm ；柱温： 30℃；进样量： 20 L。5.3 测定在 5.2 色谱条件下， 取系列浓度二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯标准溶液（ 3.5 ）分别进样，进行液相色谱分析，以标准溶液...
