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分散液液微萃取—高效液相色谱法测定食品中农药的含量VIP免费

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分散液液微萃取—高效液相色谱法测定食品中农药的含量张良温 指导教师:翦英红(吉林化工学院 环境与生物工程学院 环境科学 0501 班,吉林 吉林 132022) 摘要:本实验采一种较新的提取分析食品中农药(以阿特拉津为例)残留的方法——分散液液微萃取—高效液相色谱法。分散液液微萃取条件优化后为:水样体积:6mL;萃取剂:氯苯,30.0μL;分散剂:丙酮,1.0mL;离心时间:4min,盐度为 4.5%,pH=5.5。最佳条件下,富集因子(EF)和萃取回收率(ER)分别介于 105.71-129.19 和 45.81% - 58.28%。阿特拉津的最低检出限为1μg/L。 水样中阿特拉津在加标浓度为 40、60、80 μg/L 的相对回收率分别为 50.72% - 52.95%,45.81% - 52.16%和 51.68% - 58.28%。此种方法测定食品浸出液中阿特拉津方便,快速。关键词:分散液液微萃取;阿特拉津;高效液相色谱法;萃取回收率阿特拉津(atrazine)又名莠去津,化学名:为 2-氯 4-乙氨基-6 一异丙氨基.1,3,5-三嗪,系均三氮苯类农药,常温下,阿特拉津的纯品是无色、无臭晶体,,分式:C18H14ClN5,熔点 173~175 ℃,在 25 ℃ 时,蒸汽压为 38.5 μPa,水中溶解度为 33 mg/L。在微酸及微碱介质中稳定,但在高温下,碱和无机盐可将其水解为无除草活性的羟基衍生物[23]。阿特拉津是~种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂,曾被认为是生态安全的除草剂,但由于使用量大、残留期长,农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水,阿特拉津的残留物在世界许多国家和地区的地表水和地下水中已有检出。近来不断有阿特拉津污染事件的报道,已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响,被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙(内分泌干扰剂)的可疑物质,有扰乱内分泌的作用,是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药,目前,包括德国、法国、瑞典在内的欧洲 7 个圈家禁止使用。分散液液微萃取(DLLME)技术由于其萃取时间短、操作简便,是水样分析的前处理方法之一,它建立于三相溶剂体系。在分散剂的作用下,萃取剂以微小液滴的形式分散在样品溶液中,形成乳浊液,从而对溶液中的分析物进行微萃取。采用离心,可将萃取剂沉积于溶液底部,与溶液分离。本文将分散液液微萃取技术应用于食品水样中痕量阿特拉津的萃取、富集,确定了水样中阿特拉津的最佳 DLLME 条件,并最终建立了阿特拉津的分散液液微萃取一高效液相色...

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