女贞子中齐墩果酸的提取分离和鉴别VIP免费

- 1 - 女贞子中齐墩果酸的提取分离和鉴别女贞子为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait ．的干燥成熟果实。甘、苦，凉。归肝、肾经。能补肝肾阴，乌须明目。主治眩晕耳鸣，腰膝酸软，须发早白，目暗不明，视力减退，阴虚发热。为常用的扶正固本中药。药理研究表明其提高免疫的主要有效成分为齐墩果酸、熊果酸及乙酰齐墩果酸。齐墩果酸以游离态和结合成苷的形式同存于女贞子中。女贞子还含有橄榄苦苷、D-甘露醇、硬脂酸、植物蜡等，其他成分尚有特女贞子苷、女贞苦苷、女贞子酸、芹黄素、甘露醇、葡萄糖、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、槲皮素和β-谷甾醇等。一、实验目的1．掌握三萜类化合物的提取分离原理和操作方法；2．掌握三萜类化合物的结构和一般性质的关系；3．熟悉三萜类化合物的基本鉴别方法。二、仪器与试药（一）仪器RE-52 旋转蒸发仪 SHB- 循环水式多用真空泵 HHS 型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶（ 500mL） ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管（ 10mL、5mL）分液漏斗（ 125mL）（二）试药女贞子乙醇氢氧化钠盐酸氯仿 pH 试纸活性炭醋酐浓硫酸苯甲酸乙酯甲酸甲醇甲苯乙酸乙酯冰醋酸三、主要成分的结构与性质表 9－1 黄芩中主要成分的物理性质中英名称分子式性状熔点溶解性齐墩果酸(Oleanolicacid)C30H48O3白色针状结晶（乙醇）308～310℃溶于甲醇、 乙醇、 乙醚、丙酮和氯仿， 不溶于水。乙酰齐墩果酸(acetyl oleanolic acid）C32H50O5白色簇晶258～260℃溶于氯仿、乙醚、无水乙醇，不溶于水熊果酸（ursolic acid）C32H50O5白色针状结晶（95％乙醇）286～287℃易溶于吡啶。可溶于热乙醇，微溶于苯、 氯仿、乙醚，不溶于水。- 2 - ROCOOHCOOHOH齐墩果酸 R=H 熊果酸乙酰齐墩果酸 R=COCH 3四、实验原理1．利用齐墩果酸，乙酰齐墩果酸可溶于95%乙醇的性质进行提取；2．在碱性条件下水解乙酰齐墩果酸，然后酸化，用氯仿将萃取出已游离的齐墩果酸；3．用无水乙醇－水对齐墩果酸进行重结晶。五、实验内容（一）齐墩果酸的提取分离和精制女贞子粗粉100g95%乙醇 200mL回流提取 1 小时，过滤滤液药渣 95%乙醇 150mL回流提取 1 小时，过滤滤液药渣（弃去）减压回收乙醇至总体积约50～80mL,加入 10%氢氧化钠适量调pH至 10-11 ，水浴回流 20 分钟，离心机离心5 分钟，残渣（弃去）上清液滴加浓盐酸调pH2～3，用氯仿萃取3 次（ 30、20、20mL）氯仿液残液回收氯仿至干，用无水乙醇20...