一.目 的：建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。二.范 围：适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验操作。三.责任者：QC 主管、检验人员四.正 文1.性状取本品观察，本品为白色或微黄色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。2.鉴别2.1 芳香第一胺类的鉴别反应2.1.1 仪器及试剂 天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电炉、烧杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）、碱性 β-萘酚试液。2.1.2 操作方法及结果判断取本品约 1g，加水 25ml 溶解后，加醋酸 2ml，即析出黄色沉淀 ；滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥 1 小时，取干燥后沉淀 50mg，加稀盐酸 1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液 3 滴，滴加碱性 β-萘酚试液 3 滴，生成由橙黄到猩红色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。2.2 最大吸收2.2.1 仪器及试剂 紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、0.01mol/L 氢氧化钠溶液。2.2.2 操作方法及结果判定取 2.1.2 项下 105℃干燥 1 小时的沉淀，加 0.01mol/L 氢氧化钠溶液制成每 1ml 中含 5µg 的溶液，照紫外分光光度法操作规程（SOP-JT00200）测定，在 230～350nm 的波长范围内测定，在252nm 的波长处有最大吸收，吸收度约 0.55。则判符合规定，反之，则判不符合规定。2.3 钠盐鉴别反应2.3.1 仪器及试剂 铂丝、酒精灯、镊子、试管、滴管、试管架；盐酸、醋酸氧铀锌试液。2.3.2 操作方法及结果判断2.3.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。则判符文件名称磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程页 码2/3文件编码SOP-CP00100文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号00合规定，反之，则判不符合规定。2.3.2.2 取本品水溶液，加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。3.检查3.1 干燥失重3.1.1 仪器与用具 扁形称量瓶（干燥至恒重）、电子天平、干燥箱、干燥器。3.1.2 操作方法照干燥失重测定法操作规程（SOP-JT00500）依法检查，取本品 1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入 105℃的恒温干燥箱中进行干燥 4 小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约 30 分钟，精密称定，记录数据。3.1.3 计算公式W1-W2×100%干燥失重 % = W1-W0 式中：W0为空称量瓶重（g） W1为干燥前称量瓶和...
