1 / 8 化学试剂的纯化基础知识在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度的化学试剂，这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。实验室中常用的纯化化学试剂的方法有：蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等，下面将分别加以简单介绍。第一节 蒸馏和精馏蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸气之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。一、蒸馏原理蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。 大体说来， 如果液体混合物中两种组分的蒸气压具有较大差别，就可以富集蒸气相中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相－液相和蒸气相－可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult 定律和 Dalton 定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循理想的蒸气相- 液相行为。 应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性（ aAB）：aAB ＝ (Y A/Y B)/ (XA/X B) = P0A/ P0B 其中， YA和 YB分别是平衡时气相中组分A 和 B 的摩尔分数， XA和 XB分别是平衡时液相中组分A 和 B 的摩尔分数， P0A和 P0B 分别是平衡时组分A和 B的蒸气压，均服从Raouilt定律。随着 aAB增加，富集程度也增加。二、简单蒸馏最简单的蒸馏装置，如图－1 所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸气时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于 50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质，则要采用下面介绍的精馏方法。简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时，温度计的水银球应插到较侧管稍低的位置，蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式，冷凝器的下口与收集器连接(图－ 1)。使用蒸馏装置时，根据被蒸馏的化学...
