准 偏 差 表 示 时 , 取 样 测 定 次 数 应 至 少 6 次 。 精 密 度 可 以 从 三 个 层 次 考 察 : 重 复 性 、 中 间 精 密 度 、 重 现 性 。 1、 重 复 性 重 复 性 系 指 在 同 样 的 操 作 条 件 下 , 在 较 短 时 间 间 隔 内 , 由 同 一 分 析 人员 测 定 所 得 结 果 的 精 密 度 。 重 复 性 测 定 可 在 规 定 范 围 内 , 至 少 用9 次 测 定 结 果 进 行 评 价 , 如 制 备3 个 不 同 浓 度 的 试 样 , 各 测 定 3 次 , 或 100% 的 浓 度 水 平 , 用 至 少 测 定 6 次的 结 果 进 行 评 价 。 2、 中 间 精 密 度 中 间 精 密 度 系 指 在 同 一 实 验 室 , 由 于 实 验 室 内 部 条 件 改 变 , 如 时 间 、分 析 人 员 、 仪 器 设 备 、 测 定 结 果 的 精 密 度 。 验 证 设 计 方 案 中 的 变 动 因 素 一 般 为 日 期 、 分 析 人 员 、 设 备 。 3、 重 现 性 指 不 同 实 验 室 之 间 不 同 分 析 人 员 测 定 结 果 的 精 密 度 。 当 分 析 方 法 将 被 法 定 标 准 采 用 时 , 应 进 行 重 现 性 试 验 。 ( 六 ) 检 测 限 检 测 限 系 指 试 样 中 的 被 分 析 物 能 够 被 检 测 到 的 最 低 量 , 但 不 一 定 要 准确 定 量 。 该 验 证 指 标 的 意 义 在 于 考 察 方 法 是 否 具 备 灵敏的 检 测 能 力。 因 此对杂质限 度 试 验 , 需证 明方 法 具 有足够 低 的 检 测 限 , 以 保证 检 出需控制 的 杂质。 1、 直观法 直观评 价 可 以 用 于 非仪 器 分 析 方 法 , 也可 用 于 仪 器 分 析 方 法 。 8 检 测 限 的 测 定 是 通 过 对 一 系 列 已 知 浓 度 被 测 物 的 试 样 进 行 分 析 , 并 以能 准 确 、 可 靠 检 测 被 测 物 的 最 小 量 或 最 低 浓 度 来 建 立 。 2、 信 噪 比 法 用 于 能 显 示 基 线 噪 音 的 分 析 方 法 , 即 把 已 知 低 浓 度 试 样 测 出 的...