尿素分析规程副本VIP专享VIP免费

一、尿素及其测定方法1、总氮含量的测定1.1 蒸馏后滴定法1.1.1 原理有硫酸铜存在下， 在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。1.1.2 试剂和溶液1.1.2.1 五水硫酸铜1.1.2.2 氢氧化钠溶液：450g/L 1.1.2.3 甲基红——亚甲基蓝混合指示液1.1.2.4 硫酸溶液： C（1/2H 2SO4）＝ 0.5 或 1.0mol/L 1.1.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH ）＝ 0.5mol/L 1.1.2.6 硅脂1.1.3 仪器带标准磨口的成套仪器，包括1.1.3.1 蒸馏烧瓶： 1L 1.1.3.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约50ml 与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗1.1.3.3 直形冷凝管：有效长度约400mm 1.1.3.4 接受器：容积500ml 的锥形瓶，瓶侧连接双连球。1.1.3.5 梨形玻璃漏斗1.1.3.6 防溅棒1.1.4 分析步骤1.1.4.1 试液制备称量约 5g 实验室样品（精确至0.001g），移入 500ml 锥形瓶中，加入25ml 水、 50ml 硫酸、0.5g 硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min 后停止加热，待锥形瓶中试液充分冷却后，小心加入 300ml 水，冷却。把锥形瓶中的试液，定量移入500ml 量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1.1.4.2 蒸馏从量瓶中移取50.0ml 试液于蒸馏烧瓶中，加入约300ml 水， 4～5 滴混合指示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。用滴定管、移液管或自动加液器加40.0ml 【C（1/2H 2SO4）＝0.5mol/L 】或 20.0ml 【C（1/2H 2SO4）＝ 1.0mol/L 】硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4～5 滴混合指示液。用硅脂涂抹仪器接口，按图装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25ml ，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。加热蒸馏，直到接受器中的溶液量达到250ml～300ml 时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。空白试验： 按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外， 操作步骤和应用的试剂与测定时相同。1.1.5 计算总氮含量％（以N 计）＝式中V 1——测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml V 2——空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴...