一、产品方案及装置规模: 工程名称 产品名称 设计生产能力(t/a) 年运行时间(h/a) 2-氯-5-3 氟甲基吡啶生产线 2-氯-5-3 氟甲基吡啶 500 7200 2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶生产线 2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶 500 7200 产品质量指标: 产品 外观 含量 2-氯-5-3 氟甲基吡啶 无色或浅黄色透明液体或结晶 ≥99.0% 2.3-二氯-5 三氟甲基吡啶 无色透明液体或无色晶体 ≥99.5% 二、建设项目选用的工艺流程方案: (1 )本项目设计上采用的主要技术 1) 2-氯-5-3 氟甲基吡啶 该产品技术路线为在内环流反应器中,以含氟室温离子液体为溶剂,改性多杂酸复合催化剂(自制)为催化剂,2-氯-5-甲基吡啶、氯气、无水氟化氢为原料,在一锅内,先氯化合成2-二氯-5-三氯甲基吡啶,再交换氟化成功得到目标产物 2-二氯-5-三氟甲基吡啶;另外一种方法是以 3-甲基吡啶为原料,先进行氯化得 2-氯-5-三氯甲基吡啶,再进一步进行氟化而得到产品;也可以用 3-甲基吡啶为原料,在催化剂存在下进行氟氯化反应而得到产品。我公司采用的是第一种方法,技术工艺条件缓和,过程简单,三废易于处理,适于工业化规模生产。各项经济技术指标与国内现有技术比较优势明显。 2) 2.3-二氯-5 三氟甲基吡啶 采用含钨、汞等元素的自制催化剂,用氯气氯化 2-氯-5-三氯甲基吡啶,纯化后再在催化剂作用下在非离子型极性溶剂中直接氟化得到目标产物 2.3-二氯-5 三氟甲基吡啶;另外一种方法是 2-氨基-5-甲基吡啶为原料,先进行氯化,再进行重氮化,在 Cu Cl 存在下反应得到 2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,然后与氟化氢反应得到产品。我公司采用的是第一种方法,气优势在于过程简单,明显降低了成本,缩短了工序,三废易于处理,适合工业化规模生产。 三、工艺流程 1、2-氯-5-3 氟甲基吡啶 (1)、工艺流程图 )2-氯-5-三氯甲基吡啶生产 在装有紫外灯管的内环流反应器中,加入2-氯-5甲基吡啶及引发剂,升温至120℃并保持稳定,打开紫外灯,按工艺要求打开氯气通入装置,使氯气均匀通入内环流反应器中,持续 6h,生成的氯化氢气体通过湍流塔用无水甲醇或乙醇吸收。反应结束后通入干燥的氮气,移除副产氯化氢。得 2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品,产率 98%,含量 97%以上。 (2)化学反应方程式 1 )氯化 2)氟化 2 、2 .3 -二氯-5 三氟甲基吡啶 (1 )工艺流程图 1)、2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶生产 在内环流反应器中,加入2-氯-5-三氯甲基...