检验方法适应性验证和技术指标 一、验证流程 1、验证方案合理、审批； 2、仪器已经确认、校正并在有效期内； 3、经过培训的人员； 4、可靠稳定的对照品，标准样品； 5、可靠稳定的实验试剂 6、确认受试溶液的稳定性，在规定时间内无降解 7、验证环境符合要求； 二、检验方法的验证方案 2.1 根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。 2.2 根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 三、仪器校准 3.1 检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 3.2 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类： 1、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： 2、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； 3、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 3.3 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。 3.4 适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。 例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。 紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。 3.5 检验方法的适用性验证 在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。 方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。 根据《中国药典》附录原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理； 1、无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP 等各国药典)的方法，一般只...
