圆二色谱仪 使用手册 实验前请先阅读第一部分注意事项 2 0 1 1 年 4 月 6 日整编 河北大学理化中心 1 目 录 一、 注意事项 二、 光源的选择 三、 MOS 450 波长的校正 四、 电压的调节 五、 MOS-450 圆二色光谱扫描操作规程 六、 MOS 450-SFM 300 动力学操作方法 2 一、注意事项 1、滴定及变温实验时,需要磁子搅拌。实验结束时首先拔掉搅拌电源。在样品池内无磁子的情况下搅拌器空转会烧毁控温元件。 2、光源(也就是氙灯或汞氙灯)不可频繁开关。举例而言,如果马上不用仪器,但半个小时后需要使用仪器,就不要为了节约光源寿命而将光源关闭。短时间内频繁开关光源反而会缩短光源寿命。 3、光电倍增管移动时(比如从圆二色模式换为荧光模式),注意用软件将 Hv(高压)关闭。 4、扫描速度在 0.5-5s/nm 。使用手册上写的扫描速度有误,特别注意不要低于0.5 秒/nm,过快的扫描速度易造成 calibration 移位。 5、如需用到 emission 单色器,就是那个需要用光纤连接的单色器,扫描速度要大于 1s/nm,连 0.5s/nm 都不能用。 6、PMT 的 HV 不要超过 1000V. 7、使用控温附件进行变温实验时,一定要将地上的那个水浴恒温槽打开,水槽温度设为 20 度以下即可。 8、TCU 上设置为 remote; Power supply设置为 ARC. 9、仪器运行过程中,更换样品时,shutter 最好关闭。 3 二、光源的选择 1 、电源: 图 1 中的 Lamp power supply处有 Xe(红色)、Xe(Hg)(红色)、零线(黑色)三个插孔。 零线插头为黑色,直接插到黑色的零线插孔中。 火线插头为红色,在做圆二色、紫外、荧光的光谱扫描时插在 Xe(红色)插孔中,在做快速动力学测量的时候插在 Xe(Hg)插孔中。 2 、光源选择: 图 2 中的 Vertical setting 部位下方的底座上有 Xe、Xe(Hg)两个标示前后排列。手动松开中间的大圆头 Screws(图 2 中),可以拉出或推进 Vertical setting。当 Vertical setting 的金属头通过前后移动到下方的哪个标示位置上,也就是那个标示所示的灯正对着光路,为测试用光源。做快速动力学测量的时候选 Xe(Hg),做圆二色、紫外、荧光的光谱扫描时选 Xe,最后再旋紧中间的大圆头 Screws。 注:Xe(Hg)灯中的 Hg 元素有一些很强的特征谱线,加强了 Xe 元素发光的强度,对于动力学测量要求一个波长的光源能量要强,才能测量较为精确的谱图。而对于光谱扫描,单独的 Xe 元素...