测 定 无 机 成 分 的 样 品 预 处 理 除 少 数 分 析 手 段 如 X-荧 光 、 中 子 活 化 、 火 花 源 质 谱 可 直 接 分 析 固 体 样 品 外 , 大多 数 分 析 方 法 如 原 子 吸 收 光 谱 法 、 电 化 学 法 、 发 射 光 谱 法 以 及 比 色 分 析 法 等 湿 法分 析 , 均 要 求 把 分 析 试 样 首 先 转 变 成 均 匀 的 溶 液 。 在 化 妆 品 检 验 中 质 地 均 匀 的 液体 试 样 ( 如 香 水 、 洗 发 液 ) , 有 时 样 品 可 以 不 经 预 处 理 直 接 进 行 测 定 , 但 在 绝 大多 数 情 况 下 , 必 须 经 过 预 处 理 , 先 制 备 成 样 液 , 然 后 再 进 行 定 量 。 待 测 元 素 在 样 品 中 含 量 一 般 是 很 低 的 ,而 样 品 基 体 成 分 及 试 样 中 含 有 的 大 量 水 分会 对 测 试 带 来 困 难 。 消 解 除 去 试 样 中 有 机 成 分 或 从 试 样 中 浸 提 出 待 测 成 分 的 方 法 很 多 。有 干 法 、湿 法 ;有 在 密 闭 系 统中 也有 在 开放系 统中 ; 有 高压, 也有 的 在 低 压下 ; 有 用无 机 的 酸碱试 剂, 也有 用有 机 溶 剂等 等 。 这些方 法 各有 其特点, 应根据试 样 的 待 测 元 素 以 及实验 设备 等 选用。 在 选用分 析 方 法 进 行 元 素 分 析 时 , 应结合试 样 性质 、 待 测 元 素 和定 量 方 法 等 对 以下 几个问题加以 权衡:如 样 品 预 处 理 过 程是 否安全?是 否对 所用的 器皿有 影响?所用方 法 对 样 品 的 分 解 效果如 何?所用试 剂是 否会 对 定 量 产生干 扰?是 否造成了不 能忽略的 沾污?预 处 理 方 法 能否导致待 测 元 素 的 损失或 产生该元 素 的 不 溶性化 合物等 等 。 1 干 灰化 法 干 灰化 是 在 供给能量 的 前提 下 直 接 利用氧以 氧化 分 解 样 品 中 有 机 物的 方 法 。它包括在 高温下 利用空气中 氧的 高温炉干 灰化 法 <100~300℃下 利用激化 了的 氧原 子的 等 离子 氧低 温灰化 法 ; 在 高压氧气氛中 ...