玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定VIP免费

Page1of6邻苯二甲酸酯增塑剂的测定编制人审核人批准人生效日期1.0 目的本标准规定了玩具及儿童用品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）共 6 种邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法。Page2of62.0 范围本标准适用于含有塑料、纺织品、涂层材料玩具及儿童用品。3.0 原理将玩具和儿童用品的样品制备成试样后，用二氯甲烷在索氏抽提器中对试样中邻苯二甲酸酯进行提取，将提取液定容后用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）进行定性及定量分析。4.0 仪器和设备4.1 实验室常用玻璃器皿。4.2 分析天平，精确至 O.OOIg。4.3 索氏提取装置。4.4 旋转蒸发仪。4.5 移液器。4.6 有机相微孔滤膜：PTFE 聚四氟乙烯，孔径 0.45ym。4.7 抽提纸筒。4.8 固相萃取柱（SPE）：1g 二氧化硅胶体/6mL。4.9 气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）参数设置：柱子型号：DB-5MS 柱（内径：0.25mm；长度：30m；厚度：0.25pm）柱温箱条件：初始温度：120°C初始时间：0 分钟升温速率 1:15°C/min 到 230°C升温速率 2：5°C/min 到 280°C 升温速率 3：30°C/min 到 310°C 保持 5 分钟溶剂延迟：3 分钟载气：氦气流速：1mL/min进样口温度：280°C传输线温度：300°C进样量："L,不分流Page3of65.0 化学试剂和标准物质5.1 二氯甲烷：HPLC 级5.2标准物质标准物质的纯度不低于 95%，具体信息见表 1表 1编号化合物名称央文名称CAS.No1邻苯二甲酸二异壬酯Diisononylphthalate(DINP)28553-12-0??2邻苯二甲酸二异癸酯Diisodecylphthalate(DIDP)26761-40-03邻苯二甲酸二丁酯Dibutylphthalate(DBP)84-74-24邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯Diethylhexylphthalate(DEHP)117-81-75邻苯二甲酸二正辛酯Di-n-octylphthalate(DNOP)117-84-06邻苯二甲酸丁苄酯Benzylbutylphthalate(BBP)85-68-77苯甲酸苄酯(内标)BenzylBenzoate(BB)120-51-46.0 标准溶液的配制6.1 购买邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)混合标样，各物质浓度见表 2。表 2编号化合物名称浓度(mg/L)1邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)50002邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)50003邻苯二甲酸二丁酯(DBP)10004邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)10005邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)1...