1 / 14 第三讲 稀土发光材料的制备 第一节 稀土发光材料的制备方法 1、高温固相合成法 高温固相反应法是合成荧光粉应用最早和最多的方法，是目前工业生产稀土荧光粉的主要方法。该法是将符合要求纯度的原料与一定量的助熔剂充分混合、研磨均匀，然后在一定温度、气氛和时间条件下进行灼烧。由于高温固相法所获微粒的晶体质量优良、表面缺陷少、发光效率高，至今在开发新型稀土荧光粉研究仍然被采用。 对于固相反应来说，因为参与反应的各组分的原子或离子受到晶体内聚力的限制，不可能象在液相或气相反应中那样可以自由地迁移运动，因此它们参与反应的机会是不能用简单的统计规律来描述，而且对于多相的固态反应，反应物质浓度的概念也是没有意义的，无需加以考虑。一个固相反应能否进行和反应进行的速度快慢，是由一些因素决定的。内部的因素有：各反应物组分的能量状态（化学势、电化学势）、晶体结构、缺陷、形貌（包括粒度、孔隙度、内表面积等）。外部的因素有：反应物之间充分接触的状况，反应物受到的温度、压力以及预处理的情况（如辐照、研磨、预烧、淬火等），反应物蒸气压或分解压，液态或气态物质的介入等。 固相反应一般经历四个阶段：（ 1）固相界面如原子或离子的跨过界面的扩散；（ 2）原子规模的化学反应；（ 3）新相成核；（ 4）通过固相的输运及新相晶核的长大。影响固相反应速率的主要因素是：（ 1）反应物固体的表面积和反应物间的接触面积；（ 2）生成物相的成核速度；（ 3）相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速度。 对于有多种固态反应物参加的多相反应，只能是在高温下通过各种离子之间的互扩散、迁移进行。扩散的推动力是晶体中的缺陷和各种离子的化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。因此反应之前应将反应物粉细磨至很细的颗粒，并使它们混合均匀，以期使反应物之间有最大的接触面积和最短的互扩散距离。然后加热混合物至适当的高温以 2 / 14 加速离子迁移的速度。当然，即使把一种反应化合物粉细到10μ m，其中仍含有1 万个晶胞，另一种反应物离子需要扩散迁移通过这1 万个晶胞才能反应完全，可以想象粉粒的细度和混匀的程度对于固相反应的进行多么重要。因此在某些发光材料的制备工艺中，也可以先采取在溶液中混合配料（如果反应物可溶的话），使反应物以分子或离子状态均匀混合，生产一种前驱体或非晶态产物，然后再加以高温焙烧，使反应进行完全并使产物晶化。 为...
