Grignard 试剂反应制备三苯甲醇 一．实验目的 1． 初步学会无水操作的原理和方法 2． 掌握无水乙醚的制备方法 3． Grignard 试剂反应 4． 水蒸气蒸馏操作和重结晶操作 二．实验试剂要求和实验装臵图 简单无水Grignard 反应装置 稍热冷凝回流装置 简单蒸馏装置和水蒸气蒸馏装置 试剂要求： 镁屑、新蒸溴苯、苯甲酸甲酯、无水乙醚、氯化铵、乙醇（各试剂用量根据实验过程需要计算） 三．实验原理和实验步骤 本实验的主要目的是学习无水条件下的Grignard 反应实验操作，因此贯穿整个实 验的核心是无水条件。 Grignard 反应必须在无水、无氧和无二氧化碳条件下进行，最好要在氮气保护下进 行实验。 1． 苯基溴化镁的制备： 基本反应原理： Br+MgetherMgBrMgBrBr+主要副反应反应式：从主要副反应来看，如果反应温度过高，会提高副反应的产率，但反应温度过低，又会使主要反应的反应完成时间延长，因此，此步骤控制温度很重要（反应本身放热）。如课本所说，“滴加无水乙醚和溴苯的速率控制在使溶液微微沸腾和微热”。 反应完成后，水浴回流 0.5 小时，由于反应已经完毕，此步温度控制并不重要，但也不要太高，防止产物分解。 2． 三苯甲醇的制备： MgBr+OCH 3OCOCH 3OMgBr自动脱去OetherMgBrOMgBrGrignard 试剂的进攻反应是放出热量的。 （Qu estion：此步反应为什么要在冷水浴的冷却条件下进行？如果是为了防止副反应，那防止的又是什么副反应？） 控制滴加苯甲酸甲酯速度，使反应保持平稳地进行，滴加完毕后同样水浴回流 0.5 小时，使反应完全。 此步反应完毕后，在冰水浴中进一步冷却，在搅拌下慢慢滴加 NH4Cl 饱和溶液： OMgBrNH4Cl,H2OOHGrignard 试剂与 Carbony l grou p 形成加合物后，在酸性条件下进行水解（放热，冷却），对遇酸极易脱水的醇或容易发生卤代反应的醇，最好用饱和氯化铵进行水解。 3． 产物后处理： 将反应装臵改为蒸馏装臵，蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏，蒸至瓶中固体成松散的颗粒状，瓶中水已变清不再混浊（如有大块固体凝结，可以捣碎，以加快反应速度）。抽滤收集，去离子水洗涤，得到粗产物。粗产物质量为 46.95-42.12=4.83g，淡黄色棱状晶体。 4． 重结晶操作： 本次实验采用水和乙醇的混合溶剂进行重结晶，之所以采用混合溶剂是因为单纯的乙醇溶剂溶解度很大，在常温或冷却条件下无法析出大量三苯甲醇，导致回收率很低，而单纯的水的溶解度有很小，...
