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实验八紫外吸收光谱测定蔥醌粗品中蔥醌的含量和摩尔吸收系数£实验目的1•学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及£的测定方法;2•掌握测定粗蔥醌试样时测定波长的选择方法。基本原理利用紫外吸收光谱进行定量分析,同样须借助郎伯一比耳定律,而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蔥醌粗品中含有邻苯二甲酸酐,它们的紫外吸收光谱如图 10-6所示,图 10-6 蔥醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱恩醌在波长 251nm 处有一强烈吸收蜂(£4.6X104),在波长 323nm 处有一中等强度的吸收蜂(£4.7X103)。若考虑测定灵敏度,似应选择 251nm 作为测定恩醌的波长,但是在 251nm 波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰入 max224nm(£3.3X104),测定将受到严重干扰。而在 323 波长处邻苯二甲酸酐却无吸收,为此选用 323nm 波长作为蔥醌定量分析的测定波长更为合适。摩尔吸光系数£是吸收光度分析中的一个重要参数,在吸收蜂的最大吸收波长处的£,既可用于定性鉴定,也可用于衡量物质对光的吸收能力,且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标,其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。一、仪器730G 型紫外一可见光分光光度计,或其它型号仪器二、试剂1•蔥醌、乙醇、邻苯二甲酸酐均为分析纯2•蔥醌粗品生产厂提供3・蔥醌标准储备液(2.OOOmg.ml-1)准确称取 0.2000g 蔥醌置于 1OOmL 烧杯中,用乙醇溶解后,转移到 1OOmL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用4. 蔥醌标准使用液(0.040mg.mL-1)吸取 1mL 上述蔥醌标准储备液于 50mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用三、实验条件蔥醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱绘制蔥醌的定量分析及£测定1•测定波长 323.0nm2•狭缝 0.01~2mm3.参比溶液乙醇四、实验步骤1. 配制蔥醌标准溶液系列用吸量管分别吸取0.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL 上述蔥醌标准使用液于 6 只 10mL 容量瓶中,然后分别用乙醇稀释至刻度,摇匀备用。2. 称取 0.0500g 蔥醌粗品于 50mL 烧杯中,用乙醇溶解,然后转移到 25mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用。3. 根据实验条件,将 730G 型分光光度计或或其它型号仪器按其操作步骤进行调节。4. 取蔥醌标准溶液系列中一份溶液,以乙醇做参比溶液,测量蔥醌的紫外吸收光谱。5. 配制浓度为 O.Olmg.mL-1邻苯二甲酸酐的乙醇溶液 10mL,并测绘其紫外吸收光谱(以乙醇作参比溶液)。6. 以乙醇...

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