无机化学实验卤素氧硫实验目的:1、学习氯气、次氯酸盐的制备方法2、掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性的区别3、掌握H2O2的某些重要性质4、掌握不同氧化态硫的化合物的主要性质5、掌握气体发生的方法和仪器安装6、了解氯、溴、氯酸钾的安全操作实验内容:一、KClO3和NaClO的制备1、制备Cl2药品:15gMnO2(或KMnO4)+30ml浓HClMnO2+4HCl(浓)=MnCl2+2H2O+Cl2↑2KMnO4+16HCl(浓)=2MnCl2+8H2O+2KCl+5Cl2↑装置ABC2、制备KClO3A试管:15mL30%KOH+Cl2热水加热6KOH(30%)+3Cl2KClO3+5KCl+3H2OA试管由无色变为黄色,产生小气泡,当由黄色变无色后,将A试管冷却,即有KClO3晶体析出。度热水80703、制备NaClOB试管:15mL2mol•L-1NaOH+Cl2冷水2NaOH+Cl2NaCl+NaClO+H2O4、制备Cl2水C试管:15mL蒸馏水+Cl25、吸收尾气:D试管:2mol•L-1NaOH+NaS2O3+Cl2冰水注意事项:(1)A、B、C可以分步进行,(2)装置气密性要完好(3)浓HCl要缓慢滴加(4)反应完毕,先向烧瓶中加入大量水,然后拆除装置(5)反应开始时要加热,反应开始后,可停止加热。二、Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-1、Br-1、I-1的还原性同学们自行设计实验:(1)、卤素单质的氧化性顺序(2)、卤素离子的还原性顺序三、卤素含氧酸盐的性质1、NaClO的氧化性①0.5mLNaClO+5滴0.2mol·L-1KI+2滴1mol·L-1H2SO4ClO-+I-+3H+=HCl+I2+H2O溶液由无色变成黄色,I-→I2ClO-→Cl-②0.5mLNaClO+5滴0.2mol·L-1MnSO4溶液ClO-+H2O+Mn2+=Cl-+2H++MnO2现象:产生棕褐色沉淀ClO-被还原为Cl-Mn2+被氧化为MnO2③0.5mLNaClO+5滴浓HClClO-+2HCl=Cl-+Cl2+H2O有黄绿色气体产生,ClO-被还原为Cl-,HCl中的Cl-被氧化为Cl2④0.5mLNaClO+2滴品红NaClO具有氧化性,使品红退色。2、KClO3的氧化性向盛有0.1mol·L-1KI滴加5滴KClO3,观察:几乎无现象再滴加10滴3mol·L-1H2SO4,观察:2ClO3-+10I-+12H+=5I2+Cl2+6H2O溶液由无色变为黄色,I-被氧化成I2有黄绿色的气体生成,ClO3-被还原成Cl2再滴加10滴KClO3,观察:2ClO3-+2I2+2H+=Cl2+2HIO3溶液由黄色变为无色,I2被氧化成IO3-有黄绿色的气体生成,ClO3-被还原成Cl2四、过氧化氢的性质1.设计实验①.H2O2的分解性2H2O2=2H2O+O2在碱性中比在酸性中分解快,Fe2+、Mn2+、Cu2+、Cr3+能加快分解速度。②H2O2的氧化性在酸性介质中:a.0.5mL0.2mol·L-1KI+2滴3mol·L-1H2SO4+2滴3%的H2O22I-+2H++H2O2=I2+2H2O溶液由无色变为黄色b.10滴0.2mol·L-1Pb(NO3)2+10滴硫代乙酰胺+2滴3%的H2O2Pb2++S2-=PbS↓黑色PbS+4H2O2=PbSO4↓+4H2O黑色沉淀消失,生成白色沉淀在碱性介质中,也具有氧化性,如:3H2O2+2CrO2-+2OH-=2CrO4-+4H2O③还原性在酸性介质中,只有遇到强氧化剂时才能被氧化.2滴0.01mol·L-1KMnO4+3滴1mol·L-1H2SO4+2滴3%H2O22KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O2、H2O2的鉴定反应2mL3%H2O2+0.5ml乙醚+1mL1mol·L-1H2SO4+4滴0.5mol·L-1K2Cr2O7,振荡,观察。4H2O2+2H++Cr2O72-=CrO(O2)2+5H2O生成的CrO(O2)2在乙醚中较稳定并呈蓝色,该方法常用于Cr2O72-或CrO42-的存在五、硫的化合物的性质1、硫化物的溶解性三支试管:a.0.5mL0.2mol·L-1MnSO4+0.2mol·L-1Na2Sb.0.5mL0.2mol·L-1Pb(NO3)2+0.2mol·L-1Na2Sc.0.5mL0.2mol·L-1CuSO4+0.2mol·L-1Na2S观察现象。离心分离,洗涤沉淀,并实验在2mol·L-1HCl、浓HCl和浓HNO3中得溶解情况。a.Mn2++S2-=MnS↓肉色溶于2mol·L-1HClb.Pb2++S2-=PbS↓黑色溶于浓HClc.Cu2++S2-=CuS↓黑色溶于浓HNO3PbS+4HCl浓=[PbCl4]2-+4H+CuS+8HNO3=Cu(NO3)2+6NO2↑+SO2+H2O结论:除碱金属硫化物易溶于水,碱土金属硫化物微溶于水外,其他金属硫化物难溶于水。2、亚硫酸盐的性质在试管中,2ml0.5mol·L-1Na2SO3+5滴0.2mol·L-1H2SO4酸化,观察现象并检验产物。SO32-+2H+=SO2+2H2OSO2气体具有具有酸性,使湿润的PH试纸显酸性,PH<7。分成两份,一份加0.1mol·L-1硫代乙酰胺,另一份加0.5mol·L-1K2Cr2O7C2H5NS+SO32-→S↓有黄色沉淀生成,溶液变浑浊。Cr2O72-...