实验八 紫外吸收光谱测定蒽醌 粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε 实验目的 1.学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε 的测定方法; 2.掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。 基本原理 利用紫外吸收光谱进行定量分析,同样须借助郎伯—比耳定律,而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐,它们的紫外吸收光谱如图10-6所示, 图10-6 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱 恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂(ε 4.6×104),在波长323nm处有一中等强度的吸收蜂(ε 4.7×103)。若考虑测定灵敏度,似应选择251nm作为测定恩醌的波长,但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λ max224nm(ε 3.3×104),测定将受到严重干扰。而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收,为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。 摩尔吸光系数ε 是吸收光度分析中的一个重要参数,在吸收蜂的最大吸收波长处的ε ,既可用于定性鉴定,也可用于衡量物质对光的吸收能力,且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标,其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。 一、仪器 730G型紫外—可见光分光光度计,或其它型号仪器 二、试剂 1.蒽醌、乙醇、邻苯二甲酸酐 均为分析纯 2.蒽醌粗品 生产厂提供 3.蒽醌标准储备液(2.000mg.ml-1) 准确称取0.2000g蒽醌置于100mL烧杯中,用乙醇溶解后,转移到100mL容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用 4.蒽醌标准使用液(0.040mg.mL-1)吸取1mL上述蒽醌标准储备液于50mL容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用 三、实验条件 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱绘制 蒽醌的定量分析及ε 测定 1.测定波长 323.0nm 2.狭缝 0.01~2mm 3. 参比溶液 乙醇 四、实验步骤 1. 配制蒽醌标准溶液系列 用吸量管分别吸取0.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL上述蒽醌标准使用液于6只 10mL容量瓶中,然后分别用乙醇稀释至刻度,摇匀备用。 2. 称取0.0500g蒽醌粗品于50mL烧杯中,用乙醇溶解,然后转移到25mL容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用。 3. 根据实验条件,将 730G型分光光度计或或其它型号仪器按其操作步骤进行调节。 4. 取蒽醌标准溶液系列中一份溶液,以乙醇做参比溶液,测量蒽醌的紫外吸收光谱。 5. 配制浓度为0.01mg.mL-1邻苯二甲酸酐的乙醇溶液10mL,并测绘其紫外吸收光谱(以乙醇...