［最新卓越治理方案您可自 由编辐】阿司匹林的制备2OXX 年 XX 月多年的企业咨询顾 I、可经马佥,经过实战验证可以落地执行的卓越治理方案,值得您下载拥有阿司匹林的制备默认分类 2021-05-0410:25:27 阅读 517 评论 0 字号：大中小订阅壹、目的要求1、熟悉酚羟基酰化反响的原理,掌握阿司匹林的制备方法.2、掌握抽滤装置的安装和操作.3、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术.二、实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微溶于水.因具有解热、镇痛和消炎作用,可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病.常用退热镇痛药 APC 中 A 即为阿司匹林.实验室通常采用水杨酸和乙酸酐于浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取.反响式如下：生成的阿司匹林粗品,用 35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化.三、仪器和药品锥形瓶〔100mL〕、量筒〔10mL, 25mL 〕、温度计〔100℃〕、烧杯〔200mL , 100mL 〕、吸滤瓶、布 氏漏斗、水泵、水浴锅、电炉水杨酸、乙酸酐、硫酸〔98%〕、乙醇水溶液〔35%〕四、实验步骤1、酰化于枯燥的锥形瓶〔假设制备阿司匹林的量较大,可采用带电动搅拌器的回流装置,三颈瓶中口安装电动搅 拌器,壹侧口安装球形冷凝管,另壹侧口安装温度计〕中参加 4.3§水杨酸和 6mL 乙酸酐,再滴入 7 滴浓硫 酸〔水杨酸分子内存于氢键,阻碍酚羟基的酰基化反响.反响需加热至 150~160℃才能进行.假设参加少量 浓硫酸,可破坏水杨酸分子内氢键"使反响温度降低到 80℃左右,从而减少副产物的生成〕,立即配上带有 1000c 温度计的塞子〔温度计插入物料之中〕.混匀后置于水浴中加热,于充分振摇下缓慢升温至 75℃.保持此温度反响 15min,期间仍不断振摇.最后提升反响温度至 80C,再反响 5min,使反响进行完全.2、结晶抽滤稍冷后拆下温度计.于充分搅拌下将反响液倒入盛有 100mL 水的烧杯中,然后冰水冷却,待结晶完全 析出后,进行抽滤.用少量冷水洗涤滤饼俩次,压紧抽干后转移到 100mL 烧杯中.3、重结晶于盛有粗产品的烧杯中参加 25mL35%乙醇,置于 45〜50℃水浴中加热,使其迅速溶解〔溶解时,加 热时间不宜太长,温度不宜过高,否那么阿司匹林发生水解〕.假设产品不能完全溶解,可酌情补加 35%的乙 醇溶液.然后静置到室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤.用少量冷水洗涤滤饼俩次,压紧抽干.将结晶转移至外表皿中,自然晾干后称量,计算产率.五、考前须知1、...
