* * * * 大学分析化学实验报告 专业 化学 班级 1101 姓名 *** 学号 2011139201** 同 组 者 姓 名 *** 完 成 日 期 2012.4.20 成 绩 评 定 实验题目： 邻二氮杂菲分光光度法测定铁 实验目的： 1.了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。 2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。 3.了解722 型分光光度计的构造和使用方法。 实验原理： 邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。在 pH2—9 范围内（一般控制在5—6 间）Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）32+lgK=21.3 ，在510nm下 ，其摩 尔 吸 光系 数 为1.1104L/moL.cm, ）Fe3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为 Fe3+： 2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl- 测定时，控制溶液酸度在 pH=5 左右较为适宜。酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，亚铁离子水解影响显色。 仪器与试剂： 仪器： 分光光度计，容量瓶，移液管，洗瓶。 试剂： 1．铁标准储备溶液 100ug/mL：500 mL 准确称取 0.864g 分析纯铁盐 NH4Fe（SO4）212H2O 置于烧杯中，加入 2moL/LHCI 30mL 和少量水，转移至 1000ml 容量瓶中，然后加水稀释至刻度，摇匀。 2．铁标准使用液 20ug/mL：。由铁标准储备溶液 100ug/mL准确稀释 5 倍得到。 3.盐酸羟胺 5%（新鲜配制） 4．邻二氮杂菲溶液 0.1%（新鲜配制） 5.NaAc 溶液（1mol/L） 实验步骤： 1.条件实验 （1）吸收曲线的绘制 准确移取 20ug/ml 铁标准溶液 5ml于 50ml 容量瓶中，加入 5％盐酸羟胺溶液 1ml，摇匀稍冷5ml1mol/％lNaAc,然后分别加入0.1l 和0.1％邻二氮杂菲溶液3ml，用水稀释至刻度。在 722 型分光光度计上，用1cm 比色皿以水为参邻二加入 1mol/lNaAc 溶液 5m 胺溶液，经 2min后，再加入比溶液用不同波长，从 570nm~510 每 20nm 测定一次，510~490nm 每 10nm 测定一次，490~430nm 每 20nm一次，510~490nm 每 10nm 测定一次，490~430nm 每 20nm测一次，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制曲线。 （2）显色剂浓度实验 取 50ml 容量瓶 7 个，用5ml 移液管取 20ug.ml 铁标准液 5ml 于容量瓶，加 1ml5％盐酸羟氮杂菲0.3ml,0.6ml,1.0ml,1.5ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,配制标准溶液，以水为参比测定上述溶液吸光度，以加入邻...
