Z n 离子的检测方法 1. Zn 离子的分离： 加入氨-氯化铵（1：1）调节pH 至8~9，加入10 滴TAA 加热8~10 分钟，搅拌。过滤沉淀，向沉淀中加入浓硝酸，待溶解后加入尿素和甘氨酸，加热，趁热过滤沉淀，弃去沉淀。向母液加入甘氨酸，调pH 为 6，加入5 滴TAA 加热。过滤保留沉淀，加入双氧水和稀醋酸，加热，是沉淀完全溶解。 Zn 离子的定性检出： 向上述溶液中滴加（NH4）2Hg(SCN)4 和 CuSO4 溶液，若加入戊醇在有机相中有紫色沉淀聚集，即Zn2Hg(SCN)4·Cu2Hg(SCN)4 混晶。则可鉴定含有锌离子。 Zn 离子的定量测定：调节pH 为弱酸性，EDTA 滴定，指示剂用百里酚蓝，终点颜色变为紫色或蓝色？（不可确定）。 2. 蛋氨酸螯合锌是由蛋氨酸与硫酸锌经过合成反应形成的蛋氨酸锌螯合物.它的螯合率决定了该物质的生物利用率,影响着动物体的消化和吸收. 螯合率的测定在衡量产品质量,改进生产工艺,研究微量元素的作用机理等均有积极意义,但是,目前螯合率的测定均比较复杂,(如:离子交换树脂法,凝胶过滤色谱法,电极法等),这些方法,一般的实验室难以检测,为此,本文针对螯合物产品重点研究出了一套简便,易行的检测方法,经过多次比对结果令人满意. 1,实验材料 无水甲醇,双硫腙氯仿溶液(5ug/mL),EDTA 标准滴定溶液(0.05mol/L),抗坏血酸,硫脲溶液:50g/L,氟化铵溶液:200g/L,盐酸溶液:1+4,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙指示液:2g/L. 2,实验原理 氨基酸微量元素螯合物几乎不溶于甲醇等有机溶剂中,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用这一特性,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸微量元素螯合物. 3,螯合物的鉴别 纯的氨基酸微量元素螯合物在有机溶剂中应没有游离的金属离子存在.另外,因为双硫腙易与 Cu,Zn,Fe 离子形成红色络合物,所以我们用双硫腙试剂来鉴别游离金属离子,只要出现红色,证明螯合物中有游离金属离子存在,因此我们就判定此产品为不合格产品. 称取蛋氨酸螯合锌试样 1g,用25mL 无水甲醇提取,过滤,取滤液0.1mL 加入 3mL 双硫腙氯仿溶液,试样应呈蓝绿色(双硫腙颜色),不得出现红色现象. 为了验证此方法的可行性,我们用蛋氨酸与无机金属锌按照蛋氨酸螯合锌的配比,混合成蛋氨酸锌混合物,然后同样用此方法与蛋氨酸螯合锌做比较.检验结果如下表: 表 1 双硫腙试剂检验蛋氨酸螯合锌及蛋酸混合锌样品的甲醇溶液的实验结果 样品溶液 鉴别现象 检验结果 空白 蓝绿色 没有游离锌存在 蛋氨酸螯合锌 蓝绿色 没...
