水质-化学需氧量的测定-快速消解分光光度法

1 / 7 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1 适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。本标准对未经稀释的水样，其COD 测定下限为15 mg/L ，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。本标准对于化学需氧量（COD）大于 1000mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L 的水样， 可经适当稀释后进行测定。2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T 11896 水质 氯化物的测定硝酸银滴定法JJG 975 化学需氧量（ COD）测定仪3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。化学需氧量 （Chemical Oxygen Demand，COD ）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（ 1/6 K 2Cr2O7）相当于 1mol 氧（ 1/2O ）。4 原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中， 以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。当试样中 COD 值为 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（ Cr3+）的吸光度，试样中COD 值与三价铬（ Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD 值。当试样中 COD 值为 15mg/L 至 250mg/L，在 440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（ Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（ Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr 3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD 值。5 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。5.1 水应符合 GB/T 6682 一级水的相关要求。5.2 硫酸 ：ρ （H 2SO4）=1.84g/mL 。5.3 硫酸溶液 ：（ 1+9）。将 100mL 硫酸（ 5.2 ）沿烧杯壁慢慢加入到900mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。2 / 7 5.4硫酸银—硫酸溶液： ρ （Ag 2SO4）=10g/L 。将 5.0g 硫酸银加入到500mL 硫酸（ 5.2 ）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。5.5 硫酸汞溶液 ：ρ （HgSO 4）=0.24g/mL 。将 48.0g 硫酸汞分次加入200mL 硫酸溶液（ 5.3 ）中...