水质-化学需氧量的测定新项目技术验证报告HJ-399

使用 HJ / T399-2009 水质 化学需氧量的测定快速消解分光光度法新扩项目的技术验证报告1. 术语和定义化学需氧量（ Chemical Oxygen Demand ，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（ 1/6 K2Cr2O7 ）相当于 1mol 氧（ 1/2 O ）。2. 方法原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，分光光度法测定 COD值。当试样中 COD值为 100mg/L 至 1000mg/L ，在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（ Cr3+）的吸光度，试样中 COD值与三价铬（ Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（ Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD值。当试样中 COD值为 15mg/L 至 250mg/L ，在 440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD值与六价铬 （Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD值。3. 试剂和材料除非另有说明， 分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。水硫酸：ρ （ H2SO4） =1.84g/mL 。硫酸溶液：（1+9）。将 100mL 硫酸（）沿烧杯壁慢慢加入到 900mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。硫酸银—硫酸溶液：ρ （Ag2SO4）=10g/L 。将 5.0g硫酸银加入到 500mL 硫酸（）中，静置 1d ～2d，搅拌，使其溶解。硫酸汞溶液：ρ （HgSO4）=0.24g/mL 。将 48.0g硫酸汞分次加入 200mL 硫酸溶液（）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存 6 个月。重铬酸钾（ K2Cr2O7）：优级纯。重铬酸钾标准溶液3.7.1 重铬酸标准钾溶液：c (1/6 K2Cr2O7)=L。将重铬酸钾（）在 120 ℃± 2℃下干燥至恒重后，称取 24.5154g重铬酸钾（）置于烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。3.7.2 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7 ）=L将重铬酸钾（）在 120 ℃± 2℃下干燥至恒重后，称取 7.8449g重铬酸钾（）置于烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（），溶解冷却后，转移此溶液于1000m容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。...