Thermo数据分析1、设置数据分析界面1231、设置好样品类型2、设置浓度级别,3、保存2、看线性1、在“dateprocessinghome(1)”——“results”(2),2、点击calibration查看每个物质的线性(3)132看CCV1、比对CCV:a、选中运行完毕的CCV(1)b、查看保留时间:保留时间无偏离C、查看CCV的回收:85%-115%看MK1、目前化合物保留时间区域没杂质干扰:<LOQ看SK1、回收满足要求数据分析1、同时打开样品与CCV图谱2、重点关注在目标化合物出峰区域(保留时间±0.5min)的峰的光谱图,其他区域光谱图的匹配度也许查看。3、比对光谱图4、有疑问找有经验的同事。数据分析要点•1、A:光谱图最大吸收波长不超过1nm•B:保留时间不超过0.1min保留时间光谱图1、BA的保留时间:8.337min2、BA的吸收波长“224.20nm数据分析要点•2、阳性物质与光谱图的关系是充分不必要条件。阳性样品必须满足2个条件,光谱图和保留时间完全匹配。•3、LC由于基质,流动相等原因,保留时间有可能会偏离。所以保留时间区域的峰都需要光谱图确认。出峰区域(保留时间的±0.5min)1、没有峰判断ND有峰<LOQND>LOQ1、查看光谱图1、匹配且保留时间匹配确认阳性,计算2、完全不匹配且保留时间偏差大ND3、光谱图匹配且保留时间偏离0.2min以上加标4、部分匹配但保留时间匹配寻求帮助,进行阳性确认阳性确认部分匹配的原因:1、2个目前化合物一起出峰,光谱图糅合在一起,导致光谱图部分匹配2、杂质干扰阳性确认常用手段:1、通过色谱柱性质,来改变流动相,是目前化合物与杂质分开。2、使用不同的色谱柱来分离3、使用不同的仪器来确认(见附录A)4、使用不同的前处理来阳性确认(见附录B)。附录A阳性确认手段-使用不同的仪器来确认项目检测仪器阳性确认手段脱氢乙酸GC-FIDGC-MSLLLGC-ECDGC-MSPCBGC-ECDGC-MS抗氧化剂LC-DADGC-MS/GC/LC-MS/MSGCGC-MS/LC/LC-MS/MS阿斯巴甜LC-DADLC-MS/MS纽甜LC-DADLC-MS/MS三氯蔗糖LC-RILC-MS/MS苯甲酸/山梨酸/糖精钠LC-DADLC-MS/MS酸性橙2LC-DADLC-MS/MSNDMAGC-MSLC-MS/MS安赛蜜LC-DADLC-MS/MS苏丹红LC-DADLC-MS/MS附录B阳性确认手段-使用不同的前处理来阳性确认项目仪器确认手段脱氢乙酸LC使用GC法的前处理甜蜜素GC采用LC法的衍生的前处理