化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法

1 附件 11： 化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法 高效液相色谱法 1 范围 本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲酸（CAS：65-85-0）及其钠盐（以苯甲酸计）含量的方法。 本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲酸及其钠盐的测定。 暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲酸及其钠盐含量的测定。 2 方法提要 试样经酸化后，用乙醇和水的混合溶液，经水浴、超声提取，采用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为 0.000225μg，定量下限为 0.00075μg 。若取 1.0g 样品，本方法对苯甲酸的检出浓度为 0.0001% ；最低定量浓度为 0.0004% 。 必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯,水为超纯水。 3.1 无水乙醇。 3.2 磷酸二氢钠。 3.3 磷酸。 3.4 硫酸。 3.5 硫酸〔c(1/2H2SO4) =2 mol/L〕：取 6mL 硫酸（3.4）缓缓注入 100mL 水中，冷却摇匀。 3.6 乙醇-水混合液：取 90mL 无水乙醇和 10mL 水混合摇匀。 3.7 磷酸二氢钠缓冲溶液（0.02mol/L，pH=2.2）： 称取 3.12g 磷酸二氢钠，加水溶解并稀释至 1000mL，用磷酸调 pH 值至 2.2。 3.8 甲醇,色谱纯。 3.9 苯甲酸，纯度≥99.5%。 2 3.10 苯甲酸标准储备液［（苯甲酸）=1.0g/L］：精密称取苯甲酸0.1000g 于100mL容量瓶中，用乙醇-水混合液（3.6）溶解并稀释至刻度，即得浓度为1.0mg/mL 的苯甲酸标准储备溶液。该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。 3.11 系列浓度苯甲酸标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲酸标准储备溶液（3.10）于10mL 量瓶中，以乙醇-水混合液（3.6）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL 的标准溶液。 4 仪器和设备 4.1 液相色谱仪：具紫外检测器。 4.2 气相色谱-质谱仪。 4.3 分析天平：感量为0.0001g。 4.4 分析天平：感量为0.01g。 4.5 涡旋振荡器。 4.6 恒温水浴锅。 4.7 超声波清洗仪 4.8 离心机：转速不小于5000r/min。 4.9 酸度计。 4.10 容量瓶：10mL、50 mL、100mL 4.11 具塞刻度离心试管：10mL。 4.12 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。 5 测定步骤 5.1 样品处理 称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于50mL 容量瓶中，加入 1mL 硫酸〔...