焦炭全硫含量测定方法

检 验 文 件适用范围：焦炭版本A0 编制13审核标准化批准焦炭全硫含量的测定方法（参照 GB/T 2286 — 2008）1 主要内容与适用范围本方法规定了焦炭全硫含量的测定方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计算和精密度 ( 本方法适用于焦炭全硫的测定) 。3 库仑滴定法3.1 方法提要煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。3.2 试剂和材料 : 三氧化钨 (HG 10— 1129); 变色硅胶：工业品 ; 氢氧化钠 (GB／T 629) ：化学纯 ; 电解液：碘化钾 (GB／T 1272) 、溴化钾 (GB／T 649) 各 5g，冰乙酸 (GB／T 676)10mL 溶于 250～300mL水中。燃烧舟：长 70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上。3.3 仪器设备库仑测硫仪：由下列各部分构成3.3.1 管式高温炉：能加热到1200℃以上并有 90 mm以上长的高温带 1150±5℃，附有铂铑一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。3.3.2 电解池和电磁搅拌器：电解池高120～180 mm，容量不少于 400mL，内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约 500r/min 且连续可调。3.3.3 库仑积分器：电解电流0～350 mA范围内积分线性误差应小于±0.1%。配有 4～6 位数字显示器和打印机。3.3.4 送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。3.3.5 空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min，抽气量约检 验 文 件适用范围：焦炭版本A0 编制23审核标准化批准1000mL/min，净化管内装氢氧化钠（ 3.2.3 ）及变色硅胶（ 3.2.2 ）。3.4 试验步骤3.4.1 试验准备a) 将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及 500℃的位置。b) 调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和 1150℃处。c) 在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约80～100mm处，充填厚度约 3mm的硅酸铝棉。d) 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。e) 开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000 mL／min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽...