下载后可任意编辑冶金行业原料烧结化验岗位作业指导书12024 年 6 月 23 日下载后可任意编辑22024 年 6 月 23 日下载后可任意编辑原料烧结化验岗位作业指导书 铁矿石中全铁测定方法提要: 试样一般用浓盐酸加热分解, 在热的浓盐酸溶液中, 用SnCL2将 Fe(Ⅲ)还原为 Fe(Ⅱ),过量的 SnCL2用 HgCL2氧化, 此时溶液中析出 Hg2CL2 丝状白色沉淀, 然后在 1~2mol.l-1 硫磷混酸(H2SO4-H3PO4)介质中, 以二苯胺磺酸钠作指示剂, 用重铬酸钾标准溶液快速进行滴定Fe(Ⅱ)。一、 试剂配制1. 硫磷混酸( 2+2+6) 在 600ml 水加入 200ml 硫酸, 注入时用玻璃棒引流( 缓缓倒入, 搅拌) , 冷却后加入 200ml 磷酸混匀备用。2. 硝酸( 浓) 3. 盐酸( 1+1) 500ml 盐酸加入 500ml 水4. 二氯化锡( 6%) 60g 二氯化锡溶于 200ml 盐酸用水稀释至1000ml, 加少许锡粒。5. 氯化汞( 饱和溶液) 6. 二苯胺磺酸钠( 0.8%) 8g 二苯胺磺酸钠溶于水稀释至 1000ml7. 重铬酸钾标准溶液( 0.04655N) : 称取烘干至恒重的基准重铬酸钾 2.2823 克于 300ml 烧杯中, 加适量水低温加热溶解后, 冷却后, 定量转入 1000ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度摇匀备用。摩尔浓度( M) : 294.1888 0.00776mol/l。二、 操作方法称 0.2g 试样于 250ml 锥形瓶中, 加 15ml 硫磷混酸, 高温加热, 加2～3ml 硝酸, 冒烟至瓶口 1/3 处取下冷却, 加 20ml 盐酸, 滴二氯化锡至溶液无色后过 2 滴, 冷却, 加 10ml 氯化亚汞摇动后静置 5 分钟, 加100ml 水, 二苯胺磺酸钠 3~4 滴, 重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫色。三、 计算化学反应方程式, 用重铬酸钾滴定 Fe2+的反应如下: 32024 年 6 月 23 日下载后可任意编辑6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O TFe%=0.05585 x V x N x 100 %/ G or TFe%=CV x 55.845 x 6 x 100%/1000G 式中: V-滴定消耗重铬酸钾标准溶液毫升数; N-重铬酸钾标准溶液当量浓度; G-试样克数。C-摩尔浓度 mol/l; 四、 注意事项1.溶样初始禁止摇动, 防止试样粘附瓶壁。2.试样冷却至 60～70℃时方能加入盐酸, 否则结果偏低。3.滴加二氯化锡需适量, 过少则结果偏低, 过量则结果偏高。4.加入氯化亚汞要适量, 否则结果偏高。5.加入氧化及还原试剂后要用水冲洗瓶壁。6.滴加二苯胺磺酸钠指示剂不可过多, 否则结果偏低。 铁矿石中亚铁测定一、 方法提...
